熔盐电脱氧法制备电容器用钽粉_李军义

ＲａｒｅＭｅｔａｌｓａｎｄＣｅｍｅｎｔｅｄＣａｒｂｉｄｅｓ　　　　

Ｖｏｌ．３９　№．３

０１１Ｓｅｔ．　２　　　ｐ

熔盐电脱氧法制备电容器用钽粉

２２２２

，，，李军义１，孙本双１，王东新１，任　晓３，何季麟１，赵　勇１，

（国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山７西北稀有金属材料研究院，１．５３０００；２．

）宁夏石嘴山７宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山７５３０００；３．５３０００

即Ｆ制备出金属钽粉，并对其进行了Ｓ粒度分布、化学成分和电性能等ＦＣ法）ＥＭ、ＴＥＭ、　　摘　要：采用熔盐电脱氧法（

分析。结果表明：使用该方法制备的钽粉原始颗粒尺寸为２相互粘结呈珊瑚状，氧含量降至３．００～４００ｎｍ，６９×

／该钽粉的比容达８可满足制作电容器的要求。经计算，该钽粉制备工艺的电流效率仅为００００μＦ·Ｖ１０－３；　ｇ以上，

要实现工业化应用必须解决电解过程中电流效率低这一关键问题。３０％，

钽粉；电容器；电流效率ＦＦＣ法；　　关键词：

（）ＴＦ１２３．２４　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１００４　　中图分类号：　－０５３６２０１１０３－００２１－０４

ＰｒｅａｒａｔｉｏｎｏｆＣａａｃｉｔｏｒＴａｎｔａｌｕｍＰｏｗｄｅｒｂＥｌｅｃｔｒｏ　　　　　－ｄｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｏｌｔｅｎ　Ｓａｌｔｐｐｙ　

１２１２１２３１１２ＬＩＪｕｎｉ　－　，ＳＵＮ　Ｂｅｎ－ｓｈｕａｎＷＡＮＧ　Ｄｏｎ－ｘｉｎＲＥＮ　Ｘｉａｏ，ＨＥ　Ｊｉ－ｌｉｎ，ＺＨＡＯ　Ｙｏｎｙｇ，ｇｇ，ｇ（，１．Ｎａｔｉｏｎａｌ　ＥｎｉｎｅｅｒｉｎＲｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｔａｎｔａｌｕｍ　ａｎｄ　Ｎｉｏｂｉｕｍ　Ｓｅｃｉａｌ　Ｍｅｔａｌ　ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｈｉｚｕｉｓｈａｎ　ｇｇｐ

；，；７５３０００，Ｃｈｉｎａ２．Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ　Ｒａｒｅ　Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ＩｎｓｔｉｔｕｔｅＳｈｉｚｕｉｓｈａｎ　７５３０００，Ｃｈｉｎａ

，

，

，

，

，，）３．Ｎｉｎｘｉａ　Ｏｒｉｅｎｔ　Ｔａｎｔａｌｕｍ　ＩｎｄｕｓｔｒＣｏ．ＬｔｄＳｈｉｚｕｉｓｈａｎ　７５３０００，Ｃｈｉｎａｇｙ　

：ＡｂｓｔｒａｃｔＴａｎｔａｌｕｍ　ｍｅｔａｌ　ｏｗｄｅｒ　ｗａｓ　ｒｅａｒｅｄ　ｂｅｌｅｃｔｒｏ－ｄｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｏｌｔｅｎ　ｓａｌｔ（ＦＦＣ）．Ｔｈｅ　ｍｏｒｈｏｌ－ｐｐｐｙ　ｐ

，ｏｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅａｒｅｄ　ｔａｎｔａｌｕｍ　ｏｗｄｅｒ　ｗａｓ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ｂＳＥＭ　ａｎｄ　ＴＥＭ，ａｎｄ　ｉｔｓ　ｓｉｚｅ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｃｈｅｍｉｃａｌｇｙ　ｐｐｐｙ　ｒｏｅｒｔｉｅｓｒｅａｒｅｄｏｗｃｏｍｏｓｉｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　　ｗｅｒｅ　ａｌｓｏ　ａｎａｌｚｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　　ｔａｎｔａｌｕｍ　－ｐｐｐｐｐｐｙ

ｄｅｒ　ｈａｓ　ａｎ　ｏｒｉｉｎａｌ　　ｓｉｚｅ　ｏｆ　２００～４００ｎｍ，ａｎｄ　　ｂｏｎｄｓ　ｗｉｔｈ　ｅａｃｈ　ｏｔｈｅｒ　ａｎｄ　ｌｏｏｋｓ　ｌｉｋｅ　ｃｏｒａｌ．Ｉｔｓａｒｔｉｃｌｅａｒｔｉｃｌｅｇｐｐ／ｏｘｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｓ　ｄｅｃｒｅａｓｅｄ　ｔｏ　３．６９×１０　ａｎｄ　ｓｅｃｉｆｉｃ　ｃａａｃｉｔａｎｃｅ　ｉｓ　ａｂｏｖｅ　８０　０００μＦ·Ｖｔｏ　ｍｅｅｔ　ｗｉｔｈｙｇｐｐｇ　

，ｔｈｅ　ｒｅｕｉｒｅｍｅｎｔ　ｆｏｒ　ｃａａｃｉｔｏｒ　ｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｏｆ　ｔｈｅ　ａｂｏｖｅ　ｔａｎｔａｌｕｍｑｐｐｙ　

－３

　　　ｉｓ　ｏｎｌ３０％．Ｔｏ　ａｃｈｉｅｖｅ　ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ａｌｉｃａｔｉｏｎ　ｔｈｅ　ｌｏｗ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｏｆ　ｔｈｅｒｅａｒａｔｉｏｎｒｏｃｅｓｓｏｗｄｅｒｙｐｐｙｐｐｐ　　ｐ

ｅｌｅｃｔｒｏｌｓｉｓ　　ｍｕｓｔ　ｂｅ　ｉｍｒｏｖｅｄ．ｒｏｃｅｓｓｙｐｐ

：；；；ＫｅｗｏｒｄｓＦＦＣ　ｍｅｔｈｏｄｔａｎｔａｌｕｍ　ｃａａｃｉｔｏｒｃｕｒｒｅｎｔ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｏｗｄｅｒｙｐｙｐ

工业的迅速发展，对钽的需求量一直保持上升趋势，预计在今后５～１全球钽工业将以每年１０年内，２％

３］

。以上的速度继续增长［

１　前　言

金属钽具有高熔点、高密度、耐腐蚀、热导率好、高温强度性能优异、冷加工性能好、介电常数高等特在电子、冶金、机械、化工、航空航天、计算机和超点，

导技术等方面得到广泛应用。特别是在电子工业中，钽电解电容器因其单位体积的电容高且热稳定

１，２］

。近年来，随着计算机和电子性好而颇受重视［

目前国内外工业生产钽粉的方法主要有两种，即氟钽酸钾钠热还原法和氧化钽碳热还原法，但其生产成本高、周期长、效率低、能耗大、污染环境且难

４，５］

，以连续化生产［造成钽及钽合金的价格过高。

熔盐电脱氧法（也称熔盐电解法）是２０００年由英国

收稿日期：修订日期：２０１０－０９－２７；２０１１－０４－２７）基金项目：宁夏自然科学基金资助项目（ＮＺ１０２１６

，：通讯作者：李军义（男，工程师，主要从事钽粉新工艺研究，１９７７－）Ｅ－ｍａｉｌｌｖ９０５＠１２６．ｃｏｍｊｙ

２２

稀　有　金　属　与　硬　质　合　金第３９卷

、剑桥大学ＦｒａＦａｒｔｈｉｎｈｅｎ发明的一种用金ｙｇ和Ｃ

［］属氧化物制备金属单质的新方法，简称ＦＦＣ法６。７，８］

，、据报道［利用ＦＦＣ法已经制备出的金属有Ｔｉ

、ＣｒＮｂ、Ｔａ等。与钽粉的传统制备工艺相比，ＦＦＣ

求，如前所述需先将原料Ｔａ２Ｏ５压制成形并烧结成多孔状态。在多孔氧化物阴极片中，其厚度和孔隙

９－１２］

。这主要是率对电解反应速度的影响非常重要［

由于熔盐中的氧离子在多孔阴极片上进行扩散迁移，因此烧结工艺的选择非常重要。由１１００℃／６　图１）可以看ｈ烧结后ＴａＥＭ照片（２Ｏ５阴极片的Ｓ

出，阴极片内部空隙均匀，有利于电解时熔盐的进入和氧离子的迁出；颗粒间连接紧密且以面接触为主，有利于电子或空穴的传递。

法的工艺流程短，生产设备简单，能耗低，低碳且环境友好。本实验以ＦＦＣ法为理论基础制备金属钽粉，并对该钽粉进行了电性能测试和化学成分分析，研究了用其制备钽电解电容器的可行性。

２　实　验

２．１　实验过程

以高纯Ｔ化学纯度９平均粒径ａ９．９９％，２Ｏ５粉（宁夏东方钽业有限公司生产）为原料，通０．５２７μｍ，

过１直径１５ＭＰａ压力压制成厚１０ｍｍ、０ｍｍ的圆柱坯，随后在１并制成厚约２～３１００℃下烧结６ｈ，　以高纯石墨为阳极，ｍｍ的薄片。以此薄片为阴极，

（以Ｃ均为分析纯，天津化学试剂厂生ａＣｌａＣｌ２和Ｎ产）为电解质，于８００℃温度且３．２Ｖ电压条件下电解２整个过程采用高纯氩气作为保护４ｈ制备钽粉，将所电解出的整气体。在作进一步的检测分析前，

体呈薄片状的钽粉进行破碎，先后分别用ＨＣｌ溶液

和ＨＦ溶液冲洗，并在１００℃温度下烘干。２．２　分析检测

用ＪＳＭ—５６１０ＬＹ型扫描电镜观察原料Ｔａ２Ｏ５烧结体及其电解所制得钽粉的显微结构形貌；对电解钽粉采用日本ＪＥＭ—２１００Ｆ型场发射高分辨透射电镜进行透射分析，采用定氧仪分析其氧含量，用用激光ＤＶ—５型直读光谱仪进行成分的杂质分析，粒度仪检测钽粉的粒度分布。

对电解钽粉电性能进行检测，其具体步骤为：将并在中０．１０ｇ钽粉压制成直径为３ｍｍ的圆柱体，

，间压入钽丝（作为烧结后电性能检测的引线）然后于１测２００～１３００℃烧结１０ｍｉｎ制成多孔烧结体（　　

，定其烧结前后的密度和烧结后的孔隙度）再将烧结体置于０．质量分数，下同）的Ｈ３Ｐ１％（Ｏ４溶液中于

、在３１６～２０Ｖ赋能，０％的Ｈ２ＳＯ２０Ｈｚ４溶液中于１在０．１．５Ｖ偏压下测其电容量和损耗；１％Ｈ３ＰＯ４中

于１４～１６Ｖ赋能电压下测量漏电流。

图１　烧结后ＴａＥＭ照片２Ｏ５的ＳＦｉ．１　ＳＥＭｉｍａｅｏｆｓｉｎｔｅｒｅｄＴａ　　　　ｇｇ２Ｏ５

３．２　电解钽粉的形貌及粒度分析３．２．１　电解钽粉的形貌分析

细钽粉粒形对钽电容器的电容有着重要影响，颗粒、不规则钽粉颗粒的比表面积大，所制备电容器的电容高。本实验所制备电解钽粉和商业用高比容（）钽粉的Ｓ可以看出，电解ＥＭ照片见图２。从图２ａ钽粉的颗粒细小，相互团聚成珊瑚状，有轻微烧结现（）与图２以传统方法生产的商用高比容钽粉相象；ｂ对照，可见电解钽粉已具备高比容钽粉的形貌特征。

（）图３为电解钽粉的Ｔ可见ＥＭ图像。从图３ａ钽粉的原始颗粒尺寸为２相互间有粘００～４００ｎｍ，

（）结现象；从图３高分辨率Ｔ可观察到ｂＥＭ图像中，，钽粉颗粒表面的氧化层（厚２～５ｎ而这层氧化ｍ）膜对其后电容器制作过程中的影响是可以接受的。

１３］

，已有研究报道［在粉末中所测得的氧主要来自其

这表明电解钽粉具有低的氧含量。表面氧化层，

３．２．２　电解钽粉的粒度分布

因钽粉的粒度分布影响到钽电容器阳极块的密度和孔隙度，故对所制备电解钽粉的粒度分布进行了分析，结果见图４。由图４可以看出钽粉的粒度分布范围较宽且颗粒较大，但这主要是因电解过程中钽粉相互粘结和颗粒间的团聚所致。该粉末在电

３　结果讨论

３．１　Ｔａ２Ｏ５烧结体的形貌分析

为了满足电解工艺对阴极片强度和性能的要

　第３期等：熔盐电脱氧法制备电容器用钽粉　李军义，

２３

））图２　电解钽粉（与商用钽粉（的ＳａｂＥＭ照片

））ｏｗｄｅｒ（ｏｗｄｅｒ（Ｆｉ．２　ＳＥＭｉｍａｅｓｏｆｅｌｅｃｔｒｏｌｔｉｃＴａａａｎｄｃｏｍｍｅｒｃｉａｌＴａｂ　　　　　　　ｐｐｇｇｙ

））图３　电解钽粉的Ｔ及其高分辨率图像（ＥＭ图像（ａｂ

））ｏｗｄｅｒ（Ｆｉ．３　ＴＥＭｉｍａｅｏｆｅｌｅｃｔｒｏｌｔｉｃＴａａａｎｄｉｔｓｈｉｈ　　　　　－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｉｍａｅ（ｂｐｇｇｙｇｇ

表１　电解钽粉中的主要杂质含量

Ｔａｂｌｅ　１　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｉｍｕｒｉｔｉｅｓ　ｉｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｔｉｃ　Ｔａｐｙ

／％）ｗｏｗｄｅｒ　（ｐ

Ｏｅｒｉｉｂｉｌｏｕａ　Ｆ　Ｃ　Ｎ　Ｓ　Ｎ　Ｔ　Ａ　Ｍ　Ｃ　Ｃ　Ｍｇ３６９０２０００＜３０＜１１＜１０５５５３　　１　９　５　５　１　５　２　３

见，电解钽粉中的主要杂质均可通过采取有效措施降低，从而满足电容器钽粉的要求。３．４　电解钽粉的电性能分析

图４　电解钽粉的粒度分布

Ｆｉ．４　Ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｔｉｃ　Ｔａ　ｏｗｄｅｒｇｙ　ｙｐ

钽粉的电性能与钽电容器的性能及质量密切相关。直接将电解钽粉经“压块－烧结－赋能”后测定电，性能（参见２．其可信度高。电解钽粉主要电２节）性能及相关烧结性能的检测结果见表２。

由表２可以看出，电解钽粉的电容性能良好，但漏电流和损耗较高，这主要是由于钽粉中杂质含量

表２　电解钽粉主要电性能及相关烧结性能的检测结果ｒｏｅｒｔｉｅｓＴａｂｌｅ　２　Ｍａｉｎ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｉｎｔｅｒｉｎ－ｐｐｇ

ｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆｏｗｄｅｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｔｉｃ　Ｔａ　ｐｐｐｙ

比容

－１

Ｆ·Ｖ·ｇμ

性能检测前的阳极块制备时，表现出良好的流动性和填充性。

３．３　电解钽粉的化学分析

表１给出了电解钽粉的杂质水平，总体而言其、而杂质的存在将影响电解钽粉的ＦｅＣａ含量偏高，

漏电流测量结果。分析认为，Ｆｅ含量偏高主要是由

１４－１６］

，，导线带入；前期研究表明［因熔盐中含有Ｃ其ａ

而后再在电解过程中首先和ＴａａＴａＯ２Ｏ５形成Ｃ３，

在电解过程中分解，但因分解不彻底导致钽粉中Ｃａ含量偏高。因此，延长电解时间可使ＣａＴａＯ３分解完全，从而进一步降低钽粉中的Ｃ由此可ａ含量。

损耗（ｔδ）漏电流ｇ

％３２．５　

（·ｃ密度／ｍ－３）收缩率／％ｇ

烧结后６．７７　

径向纵向３．０２　２．

－１

Ａ·ｇ烧结前μ

８６１７５　　２１６．４２３　６．　

２４

稀　有　金　属　与　硬　质　合　金第３９卷

较高的原因。由此可见，只要控制好杂质含量，电解钽粉完全可用于制作电容器。

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Ｎｂｉｎ　ｍｏｌｔｅｎ　ＣａＣｌＮａＣｌ　ｅｕｔｅｃｔｉｃ－Ｉ．Ｆａｃｔｏｒｓ　ａｆｆｅｃｔ－２Ｏ５２－］ｉｎｅｌｅｃｔｒｏｄｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｌｉｄ　Ｎｂｏ　ｎｉｏｂｉｕｍ［Ｊ．２Ｏ５ｔｇ　

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４　电解过程电流效率的计算

电流效率是衡量电解过程中电量利用情况的重可对电解过程的生产要指标。从电流效率的大小，

能源利用率等有明确了解。电流效率以相同效益、

电量下电解析出产物的实际质量与理论应析出该物质的质量之比来表示，其计算公式为

［１７］

：

（）Ｉ·ｔ×１００％ｑ·ｉ＝ｍ／η——电解析出产物的实际质量，；式中：ｍ—ｇ——单位电量应析出物质的质量，／（Ａ·ｇｑ—

）；ｈ——电流强度，Ｉ—Ａ；

———电解时间，ｔｈ。

根据上式和电解工艺的相关参数，可计算得出电解钽粉过程中的电流效率不足３即电解效率０％，很低。通过对电解钽粉实验工艺和过程的分析认为，电解过程中电流效率低的主要原因是电流的空而在电解过程中，除了溶解的金属外，石墨阳极耗；

中的石墨离子溶于熔盐中，在电解时变成导体也是造成电流空耗的主要原因。

５　结　论

（）１ＦＦＣ法制备的金属钽粉由亚微米级团状颗粒（组成，其相互粘结成团聚颗粒。２００～４００ｎｍ）（）所制备电解钽粉的比容可达８２００００μＦ·　／虽因杂质的存在导致漏电流和损耗值偏Ｖｇ以上，高，但可通过一定措施加以控制。

）（从目前的实验结果和分析预测，通过Ｆ３ＦＣ法可生产出高质量的电容器级钽粉。这一全新、快速、低碳、非氟化熔盐的电解制备钽粉的方法，若能有效解决电解过程中电流效率偏低的问题，则有望成为工业化生产电容器级钽粉的新工艺。参考文献：

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