本次研究中对食品中５种添加剂采用液相色谱法检测，重点分析色谱条件和其检测结果相关性，并构建食品添加剂检测方法。在本次研究中发现：液相色谱法的应用，能够同时实现食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠、安赛蜜的同时检测。测定条件：色谱柱ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ－Ｃ１８柱分离，甲醇∶０．０２ ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液＝５∶９５为流动相，流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长为２３０ ｎｍ。５种添加剂为４００ μｇ／ｍＬ时相关性良好。最小检出限介于０．１９６～１．４５２ ｍｇ／ｋｇ。相对标准偏差＜５％，回收率＞９０％，该方法检测快捷高效，便于检测人员对食品中５种添加剂含量情况作出快速判断。检测实验实验材料与实验方法（１）实验材料：①实验原料为市售饮料、调味品等。②实验仪器包括安捷伦１２６０高效液相色谱仪，自动进样器，ＰＵＲＥＬＡＢ ｆｌｅｘ超纯水机，高速冷冻离心机，超声波清洗仪。③主要试剂包括甲醇、乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾。标本为苯甲酸、糖精钠、山梨酸、脱氢乙酸（生产厂家德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ ＧｍｂＨ，纯度＝９９．９％），安赛蜜（生产厂家德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ ＧｍｂＨ，纯度＝９９％）。相关检测中的５种添加剂检出限分别为：山梨酸线性方程Ｙ＝１０５．２７６ ６Ｘ＋３３．５７５ ０，检出限为０．４２ ｍｇ／ｋｇ；脱氢乙酸线性方程Ｙ＝１０４．２２５Ｘ＋５８．７９８ ８，检出限为０．７８ ｍｇ／ｋｇ；糖精钠线性方程Ｙ＝６７．２２５Ｘ＋２９．６６５ ６，检出限为０．６５ ｍｇ／ｋｇ；安赛蜜线性方程Ｙ＝３８．５５４ ７Ｘ＋５８．２２４ ５，检出限为０．６７ ｍｇ／ｋｇ；苯甲酸线性方程Ｙ＝２５．６６７ １Ｘ＋１０３．２２５ ０，检出限为０．５０ ｍｇ／ｋｇ。（２）标准溶液配制：①脱氢乙酸标准溶液。称取脱氢乙酸标准品０．１０１ ０ ｇ，以ＮａＯＨ溶液（２０ ｇ／Ｌ）溶解，得到浓度为１．０ ｍｇ／ｍＬ的脱氢乙酸标准溶液。②混合标准溶液。将含苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠等添加剂的溶液稀释配制成待用混合标准溶液。③亚铁氰化钾溶液。准备样品，选取１０６ ｇ亚铁氰化钾，放置在１ ０００ ｍＬ容量瓶中。④乙酸锌溶液。质量为２２０ｇ，再将其进行称取之后放置在１ ０００ ｍＬ容量瓶中。⑤乙酸铵溶液。质量为１．５４ ｇ，转移至１ ０００ ｍＬ溶液瓶中，对其实施经抽滤超声波脱气，以备使用。（３）色谱条件：色谱柱选取的是ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ－Ｃ１８柱，柱温设置为３０ ℃，检测选用２３０ｎｍ波长，在实验过程中选取甲醇－０．０２ ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液为流动相。检测中的选取样品１０ μＬ为进样量。（４）样品前处理：检测中的样品质量为５ｇ，并将其放置在小烧杯中，并向容量为５０ｍＬ瓶中进行转移。在对烧杯连续进行３次清洗之后，放置到容量瓶中，检测过程中将亚铁氰化钾和乙酸锌一一加入，加入质量为３ｍＬ，离心处理，吸取上清液滤膜后等待检测。（５）定性定量方法：稀释配置配制完成的５种添加剂混合标准溶液，结合设计需求稀释到相应的浓度。检测中从出峰时间实现定性，在标准曲线制作中，横坐标为标准品浓度，纵坐标为峰面积，目标样品物计算含量为５ｇ。实验方法（１）色谱柱的选择：本次研究重点分析ＺＯＲＢＡ× ＳＢ－Ｃ１８（５ μｍ，４．６ ｍｍ×１５０ ｍｍ）液相色谱柱，ＺＯＲＢＡ× ＳＢ－Ｃ１８（５ μｍ，４．６ ｍｍ×１５０ ｍｍ）液相色谱柱的分析时间长，以上色谱柱的长度不足，检测５种添加剂分离性不够完善。最终在检测中确定色谱柱长ＺＯＲＢＡ×ＳＢ－Ｃ１８柱（５ μｍ，４．６ ｍｍ×１５０ ｍｍ），等待检测。（２）加标回收实验精密度：检测对象选取的市场上的糕点以及饮料，对其实施加标回收实验。液相色谱检测中全部得到良好的回收率，相对标准偏差（ｎ＝６）值全部在７％以下。不但具有一定精密度，同时适用范围也比较广泛。（３）基质适用性分析：本次检测中选用的是市售饮料等典型食品样品，同时检测以上Copyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.FOOD INDUSTRY·
95分析 检测样品中的甜味剂以及防腐剂。实验讨论首先确定分层提取中的目标分析物分配系数，以能够保障在液萃取中回收率良好。防腐剂和甜味剂标准品混合溶液需要在检测过程中加入在互相不溶的溶剂中，对其防腐剂含量采用液相色谱法检测，得到了溶液中的分析物浓度比，实现对目标分析物中防腐剂及甜味剂的估算以及分配。对于食品基质中的蛋白质杂志采用亚铁氰化钾和乙酸锌溶液进行清除，对检测结果没有太大影响力。在本次实验检测过程中，可以对食品中不同的甜味剂和防腐剂实现同时检测。在检测过程中对目标物采用液相色谱法，在应用中检测食品具体较高应用范围，不但具有一定经济性，而且高效安全，可以实现对食品中防腐剂和甜味剂的同时检测。（上接第94页）
3M沙门氏菌的快速测试板法。３Ｍ沙门氏菌快速测试板方法下，也需在无菌条件下进行操作，将３Ｍ沙门氏菌与增菌补充物质放置在无菌培养基中，然后，将待检测食物按照一定比例稀释，并放置在无菌的容器中。在进行测试培养之前，应对食物的带菌量进行预估，如果其带菌量较低，可以适当的延长培养时间（最低１８小时）。反之如果预估带菌量较高，则可转移到特定的Ｒ－Ｖ Ｒ１０溶液中进行相对时间较少（最低８小时）的培养。注意，此项培养过程中，应使用４１．５℃的恒温箱，且保证培养的时间不超出２４小时。在完成培养后，应备至３Ｍ沙门氏菌测试片，使其平放在实验台上，并使用移液器向测试片滴放２ｍＬ的无菌水，然后再放置上层膜，并在操作中避免出现气泡。把３Ｍ压板放在测试片的中心位置，并施加较轻的压力，使无菌水充分的覆盖在试片的表面。注意，不能在膜上发生压板的滑动，以免实验效果受到影响。完成处理后，需将制成的试片放置在温度为２０℃－２５℃的避光位置，保持１小时。完成水化的试片，应在８小时之内进行使用，以免影响试验效果。当完成试片的水化后，需进行接种处理，对于菌量较低的试验样品，可以采用１０μＬ的灭菌接种环，蘸取相应的增菌液。如果预估的菌量较高，则需使用Ｒ－Ｖ Ｒ１０溶液，并蘸取满１０μＬ完成接种。在完成接种后，应根据待检测的食品情况进行排列，且在清晰的划线条件下，区分不同食品的品类，以便更加清晰的观测到试验的结果信息。此时，应使用４１．５℃的恒温箱，进行２４小时的培养。注意，单次的培养不应使被检测叠片数量超过２０。完成接种以及其后续培养处理后，应根据试片的表现形式，对食品样品的带菌情况进行初步判定。当被测试对象出现黄色晕圈、并带有红色菌落，可将其定义为阳性菌落，同时仅带有红色菌落的测试片，也可以定义为阳性菌落。然后，将判定为阳性菌落的测试片单独进行标记，并执行后续的确认判断。确认判断中，需掀起３Ｍ沙门氏菌上膜片，并使用确认膜片进行替换。在保证凝胶层与确认膜片完全贴合，且没有气泡的条件下，完成测试片的闭合。闭合后，还需对膜片的贴合效果进行再次确认，并将其放置在４１．５℃的恒温箱中，维持４－５小时。如果待确定的试片中，发生蓝色沉淀或是黑色菌落，则可确定该膜片的测试食物中沙门氏菌为阳性。综上所述，沙门氏菌快速测试板法，可以快速定位食品中所携带的沙门氏菌，完成食品检测的客观需要。在检测方法上，又可明显的区分为国家标准法与３Ｍ沙门氏菌快速检测法，在食品检测活动中，有较为突出的应用价值。而对此项技术的研究分析，不仅可以巩固技术应用效果，也可加快食品检测的技术发展，为保卫社会食品安全创造科学条件。但日后有关研究人员仍需对这一方法展开深入的探究，通过不断的尝试与探索，进一步完善该方法，提升其检测效果。96·FOOD INDUSTRY
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