1 .安装一套简单蒸储的装置，并回答下列问题： (1)什么叫蒸储？
(2)说明蒸储装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 (3)蒸储沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？
答：
(1)蒸储就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的 过程。 (2)仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林; 温度
计水银球的上缘与蒸储头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水 口在下面，出水口在上面；蒸偏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入 水槽。
(3)蒸储沸点高于130°C的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70%,问题30%。
2 .安装一套简单分储的装置，并回答下列问题： (1)分储与蒸储在原理及装置上由哪些异同？
(2)分储与蒸储时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分储与蒸储有什么影响？
答：
(1)原理：分储与蒸储都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸储 分离的液
体混合物各组份的沸点相差应大于30℃o分储则适用于沸点相差不太 大的液体有机
化合物的分离和提纯。
装置：分储即在蒸储的基础上用分储柱来进行。
(2)使温度计水银球的上缘与蒸储头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于储 出物的
沸点，过低则高于。 评分标准：装置70%,问题30%。
3 .安装一套简单分储的装置，并回答下列问题： (1)分储与蒸储在原理及装置上由哪些异同？
(2)沸石在蒸储和分储中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答：
(1)同2⑴
(2)加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70%,问题30%。
4 .安装一套水蒸气蒸储的装置，并回答下列问题：
(1)水蒸气蒸储的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸谯？ (2)停止水蒸气蒸福时，在操作上应注意什么？为什么？
答：
(1)水蒸气蒸储是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
物随水蒸气一起蒸储出来。
适用范围：1)常压蒸储易分解的高沸点有机物；
2)混合物中含大量固体，用蒸储、过滤、萃取等方法都不适用；
3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸储、萃取等方 法难以
分离。
(2)停止水蒸气蒸储时，应先打开T型夹子，再移去火源，防止倒吸。
评分标准：装置70%,问题30%。
5 .安装一套水蒸气蒸储的装置，并回答下列问题：
(1)水蒸气蒸储的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸储？ (2)安全管和T型管各起什么作用？
答：
(1)同 4 (I)o
(2)安全管用来检测系统内蒸气压变化情况。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来 的水，有时操
作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
评分标准：装置70%,问题30%。
6 .安装制备I-澳丁烷的反应装置，并回答下列问题：
(1)本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
(2)在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么？
答：
(1)产生的HBr为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
(2)产品应处于下层，因为I-澳丁烷密度大。但有时也会例外。
评分标准：装置70%,问题30%。
7 .安装制备I-澳丁烷的反应装置，并回答下列问题：
(1)本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？ (2)粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？
答：
(1)同 6 (Do
(2)粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物I-丁烯，2-丁烯，丁酸等，这些杂质可用 浓H2SO4除去，因为正丁醇和丁酸能与与浓H2SO4生成盐，而I-丁烯，2-丁烯与浓H2SO4 发生加
成反而被除去。
评分标准：装置70%,问题30%。
8 .安装制备I-澳丁烷的反应装置，并回答下列问题：
(1)本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
(2)写出用正丁醇制备I-澳丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些 措施
来尽量减少副反应的发生的。 答：
(1)同 6 (Do
(2)主反应：NaBr+ H2SO4→HBr+NaHSO4
n-C4H9OH+HBr -n-C4H9Br+H2O
Δ
副反应：
H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH ---------- - ----- ► CH3CH2CH= CH2+CH2C⅛ CH3
H2SO4
2CH3CHOCHOCHOOH ---------- ►
CH3CHOCHOCHOOCHOCHOCH2CH3
Δ
反应过程中应控制浓H2SO4的量不要太多，将NaBr研细以使其充分反应，且反应过 程
中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。 评分标准：装置70%,问题30%。
9 .试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有和意义？
（2）接近熔点时升温速度为何要放慢？快了又有什么结果？
答：
（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔 程长
短可检验有机物的纯度。
（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测 出的
温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
评分标准：装置70%,问题30%。
10 .试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：
（1）测定有机化合物的熔点有何意义？
（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答：
（1）同 9 （Do
（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升
温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计读数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。
加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
评分标准：装置70%,问题30% o
11 .提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：
（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
答：
重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成 饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）； 冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母 液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥
结晶(除去晶体中残留的溶剂)。 评分标准：装置70%,问题30%
12 . 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：
(1)所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？ (2)活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？
答：
(1)重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时， 由于溶
剂的挥发和温度的下降会导致溶解度降低而析出结晶。应先加入比计算量少 的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚 好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
(2)因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液 中加入
活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。 评分标准：装置70%,问题30%
13 .请测丙酮的折光率，并回答下列问题：
(1)每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？ (2)测定折光率对研究有机化合物有何意义？
(3)什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？
答：
(1)以免有杂质，造成污染腐蚀。
(2)折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载 更为普
遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
(3)化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角α的正弦与折射 角P
的正弦之比。
影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。 评分标准：装置70%,问题30%
14 . 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：
(1)测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？
(2) 17.5℃时测得2-甲基-I-丙醇IIDL75=1.3968,试计算20℃时其折光率。 (3)什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？
答：
(1)同 13 (1)»
2017544
(3) nD=nD-+4.5*10-* (17.5—20.0) =1.3968+4.5*10-* (—2.5) =1.3957 (3)同 13 (3)o
评分标准：装置70%,问题30%
15 . 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：
(1)本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？ (2)将蒸储剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？
答：
(1)本实验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧 加入
95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。
待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸储装置，把提取液中的大部分乙醇 蒸储出来。第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在 蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片 亥除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再 在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石 棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即 升华完毕，停止加热。 各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。 第三步升华提纯。
(2)生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。
评分标准：装置70%,问题30%
16 . 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：
(1)本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
(2)什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺 点？
答：
(1)同 15 (1)。
(2)某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化， 蒸气受
到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气 压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。 评分标准：装置70%,问题30%
17 . 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：
(1)本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
(2)为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？
答：
(1)同 15 (I)o
(2)防止升华物质变焦。
评分标准：装置70%,问题30%
18 . 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题:
(1)什么是化合物的Rf值？
(2)计算化合物A和B的Rf值。
答：
(1) Rf(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点 的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的Rf值相等时，可能为同一化合物， 当A、B化合物的Rf值不相等时肯定不是同一化合物。 (2)略。
评分标准：装置70%,问题30%
19 .用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题
(1)什么是化合物的Rf值？
(2)层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，对薄层色谱有何影响？
答：
(1)同 18 (I)e
(2)层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，样品溶解到溶剂中，不能进行层析。 评分
标准：装置70%,问题30%
20 .用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题: (1)
简述薄层色谱的基本原理和主要应用。
(2)什么是化合物的Rf值？
答：
(1)薄层色谱的基本原理：以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到 分离的
目的。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可 用于精制化合物的鉴定，跟踪反应进程和柱色谱的先导等方面。
(2)同 18 (Do
评分标准：装置70%,问题30%
21 . 安装制备三苯甲醇的实验装置，并回答下列问题：
(1)为什么整个反应的过程要无水干燥？
(2)在制取Grignard试剂时，为何要加入碘？ (3)本试验中澳苯滴加太快或一次加入，有何影？
答：
(1)因为Grignard试剂易与水反应而分解,使反应无法发生。
(2)加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时，诱导反应开始。 (3)滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产品的生成。
评分标准：装置70%,问题30%
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