电镀溶液简易分析方法的开发和应用(Ⅱ)

・４０・　Ｍａｙ　２０１１　Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ＆Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　Ｖ０１．３ｌ　Ｎｏ．３　容量的２倍。一方面是由于ＳＤＳ更容易进入大、中　孔，另一方面证明微孔对ＳＤＳ的吸附起到了一定的　工业，ｌ９９８，１５（５）：４５—４９．　［２］储荣邦．光亮镀镍中如何正确使用十二烷基硫酸钠＿Ｊ］．电镀　与环保，２００４，２４（５）：１３　１６．　作用。ＳＤＳ的长链结构决定了在吸附过程中ＳＤＳ　先进入大、中孔，当ＳＤＳ以直链插入时可以进入微　孔，尽管被微孔吸附的概率很小，但由于这几种活性　炭的微孔量都是大、中孔量的５倍以上，所以微孔对　吸附也有一定的作用。因此，活性炭在对ＳＤＳ的吸　附过程中，大、中孔起到了主要作用，微孔起到了次　［３］王宝辉，张学佳，级巍，等．表面活性剂环境危害性分析　ＥＪ］．化工进展，２００７，２６（９）：１　２６３—１　２６８．　［４］夏俊方，高麒麟．混凝沉降法处理洗衣废水的实验研究［Ｊ］．　四川Ｉ环境，２００５，２４（２）：１８—２１．　［５］　宋沁．泡沫分离法处理含阴离子表面活性剂废水［Ｊ］．污染防　治技术，２０００，１３（２）：１２３　１２４．　［６］温青，柳红军，李凯峰，等．膜生物反应器去除废水中阴离　子表面活性剂的研究＿Ｊ］．环境科学与管理，２００６，３１（９）：　ｌ０２　１０５．　要作用。最理想的用于去除水中ＳＤｓ的活性炭首　先必须具有较多的大、中孔，其次应具有一定数量的　微孔；碘值和亚甲蓝值可以作为评价活性炭对ＳＤＳ　吸附能力的指标。　ｒ　７］　Ａｙｒａｎｃｉ　Ｅ，Ｄｕｍａｎ　０．Ｒｅｍｏｖａｌ　ｏｆ　ａｎｉｏｎｉｃ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ　ｆｒｏｍ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ｂｙ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｏｎｔｏ　ｈｉｇｈ　ａｒｅａ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　ｃｌｏｔｈ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｂｙ　ｉｎ　ｓｉｔｕ　ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　３　结论　（１）采用亚甲蓝分光光度法测定ＳＤＳ的质量　ｏｆ　Ｈａｚａｒｄｏｕｓ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００７，１４８（１）：７５—８２．　［８］景长勇，崔建升，冯辉，等．电催化氧化法处理阴离子表面　活性剂废水［Ｊ］．化工环保，２００５，２５（５）：３６８—３７１．　［９］刘振宇，王栋，闵志军，等．微电解法处理阴离子表面活性　剂废水的研究［Ｊ］．环境工程，１９９８，ｌ６（３）：２４—２７．　［１０］赵纬，杨庆，裴元生．生物膜反应器处理洗涤污水的试验　口］．广州环境科学，２００７，２２（２）：９　ｌ２．　［１１］江虹，何树华，刘艳，等．垃圾场渗滤液中十二烷基硫酸钠　浓度，方法简便可行、操作简单、拟合系数较高、测定　结果准确，是一种经济可行的方法。　（２）以长焰煤、无烟煤、褐煤和椰壳为原料制备　的活性炭对ＳＤＳ的吸附容量分别为３９０　ｍｇ／ｇ，４１０　ｍｇ／ｇ，４３４　ｍｇ／ｇ和４５９　ｍｇ／ｇ，差异较为明显。　的光度测定［Ｊ］．化学研究与应用，２００７，１９（４）：４１３　４１５．　［１２］张美云，王一峰，刘文欣．高效液相色谱法分析水中阴离子　洗涤剂的研究［Ｊ］．上海环境科学，１９９５，１４（８）：２９　３４．　［１３］袁东，付大友，张新申，等．流动注射分光光度法测定环境　水样中的十二烷基硫酸钠ｌＪ］．日用化学工业，２００７，３７（３）：　２０１—２１４．　（３）活性炭的微孔比表面积和大、中孔比表面　积对ＳＤＳ的吸附都有影响，但与其相关性不明显。　活性炭对ＳＤＳ的吸附容量随碘值和亚甲蓝值的增　大而增大，因此，碘值和亚甲蓝值可以作为评价活性　炭对ＳＤＳ吸附能力的指标。　参考文献　［１］　殷阵坤，任华明．表面活性剂与电镀添加剂ＥＪ］．表面活性剂　［１４］张红梅，杜晓燕，李伟伟．共振光散射技术测定水中十二烷　基硫酸钠口］．中国卫生检验杂志，２００７，１７（１）：７９—８１．　收稿日期：２０１０　０９－１４　电镀溶液简易分析方法的开发和应用（ＩＩ）　顾卫忠　，　王伟平。，　陈安琪。　（１．上海应用技术学院化学与环境工程学院，上海２００４３５；２．上海天青科贸有限公司，上海２００２３３）　中图分类号：ＴＱ　１５３　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００—４７４２（２０１１）０３—００４０—０３　３　电镀溶液简易分析方法的研发　３．１标准化的分析试剂　设定的，滴定液的用量设计控制在１０～２５　ｍＬ，避免　滴定量过少导致误差过大。　为使化验使用的试剂品种减少，通常分析所用　的缓冲剂、掩蔽剂、指示剂等是混合型试剂的状态，　滴定分析用的标准溶液通过专业人员的配制、　标定、校正和检测，浓度为固定精确值，可以让分析　操作人员不必顾虑标准溶液的准确性对结果的影　响。标准溶液的浓度是根据镀液的生产管理的范围　所以在试剂的稳定性、配方、使用量、终点明显度、沉　降快慢等方面要进行优化试验，每种镀液成分的分　析尽可能用最少的试剂完成（２～４种）。例如：测定　２０１１年５月　电镀与环保　第３１卷第３期（总第１７９期）　・４１・　光亮镀镍溶液中的硫酸镍的质量浓度时，第一类为　分析试剂（缓冲剂），用量一般都为１０　ｍＬ；第二类为　指示剂，用量为１　ｇ（紫脲酸铵混合粉剂）；第三类为　标准溶液（Ｏ．１　０００　ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ）。　试剂都采用专用的量具进行操作，这样有利于　４　电镀溶液简易分析方法的应用实例　４．１滴定分析　Ａ公司指派２位初级文化水平，并无分析化验　经历的现场操作人员进行简易分析法的操作培训，　培训计划和实施情况如下：　（１）分析操作的基本训练，包括移液管的使用、　刻度的读取方法、酸式和碱式滴定管的清洗方法和　使用，学员３０　ｍｉｎ内可以基本掌握；　分析数据的重现和稳定，也便于操作。　３．２简单的分析设备仪器　滴定分析基本都采用同样的玻璃仪器和装置，　对各种滴定分析的操作步骤、试剂用量等要进行优　化，这样可以方便现场操作人员进行化验。通常所　使用的仪器和装置有：铁架台，蝴蝶夹，吸耳球，吸管　（２　ｍＬ），吸水纸，滴定管（２５　ｍＬ），移液管（１　ｍＬ），　锥形瓶（２５０　ｍＬ），量筒（５０　ｍＬ和１０　ｍＬ），烧杯　（１００　ｍＬ）。　采用沉淀管的方法先由专业人员分析测定成分　的标准质量浓度的刻度值，现场操作人员按操作步　骤观察沉淀管内沉淀物的刻度，对照标准质量浓度　的刻度就可直接得到待测定物的质量浓度。沉淀分　析需要的仪器为：烧杯（１００　ｍＬ），移液管，沉淀管。　目视比色分析也是先由专业人员制作标准质量　浓度的比色管，现场操作人员按操作步骤在比色架　内对比颜色确定分析成分的质量浓度范围。比色分　析通常采用的仪器有：比色管，移液管，容量瓶。　简易电镀溶液分析方法基本不采用机械或电子　分析设备，即降低了分析管理的成本，又减少了工厂　日常对设备的维护、保养。　３．３标准化的操作步骤　每种成分的分析基本都采用同样的操作步骤进　行，可以提高操作效率，每次分析基本可在５　ｍｉｎ内　完成。一般步骤为：　（１）用１００　ｍＬ的烧杯取纯水和标准溶液清洗　滴定管后，注入标准液到０开始位置；　（２）用１　ｍＬ移液管吸取１　ｍＬ镀液全部注入　于２５０　ｍＬ锥形瓶中；　（３）用量筒量取５０　ｍＬ纯水并倒人锥形瓶中，　加分析试剂，加指示剂；　（４）用标准溶液滴定，同时快速摇动锥形瓶，观　察终点；　（５）读取滴定管上标准溶液的使用体积；　（６）根据滴定体积对照分析物速算表中的质量　浓度。　不同的分析成分通过对分析试剂配方的调节改　进，基本可以按上述步骤来完成操作。　（２）２人按３．３的分析步骤对光亮镀镍中的硼　酸的质量浓度进行分析；　（３）２人读取滴定管上的标准溶液的使用体积　分别为１１．８　ｍＬ和１１．６　ｍＬ，对照硼酸速算表，镀　液中硼酸的质量浓度均为３８　ｇ／Ｌ。　学员均为初次进行化验分析的人员，上述步骤　在５　ｍｉｎ内完成，操作者的动作尽管比较僵硬，终点　也略有不同，但能满足精度要求，对结果无影响。　４．２沉淀和比色分析　对Ｂ公司的技术员进行简易沉淀和比色分析　法的操作培训，培训计划和实施情况如下：　（１）沉淀法测定镀铬溶液中的硫酸根　（ａ）将镀铬溶液冷却至室温；　（ｂ）用移液管移取镀液２Ｏ　ｍＬ至硫酸根快速测　定管内，用量筒加入盐酸溶液５　ｍＬ，不加盖摇匀，再　用量筒加入氯化钡溶液５　ｍＬ，加盖后摇匀；　（ｃ）放置２～３　ｈ，如有白色沉淀残留在管壁上，　则用超声波振动３０　Ｓ，使其沉降到管底；　（ｄ）读取测定管中的白色沉淀体积刻度为２．６，　对照硫酸根速算表可知镀液中硫酸根的质量浓度为　２．００　Ｓ／Ｌ；沉淀法的分析精度在（Ｒ±０．１）ｇ／Ｌ，对　技术人员来说已经可以用来判断生产上的问题。　（２）比色法测定镀铬溶液中的三价铬　（ａ）生产现场镀铬溶液中铬酸的质量浓度为　２００　ｇ／Ｌ左右，选择质量浓度为１８０～２００　ｇ／Ｌ的三　价铬标准比色管（标准比色管内三价铬的质量浓度　为１　０．５　ｇ／Ｌ，２　１．０　ｇ／Ｌ，３　１．５　ｇ／Ｌ，４　２．０　ｇ／Ｌ，　５　２．５　ｇ／Ｌ，６　３．０　ｇ／Ｌ）；　（ｂ）用１００　ｍＬ烧杯取镀液倒入干燥的测定比　色管至刻度，在日光灯和比色架上进行比色，测定比　色管的颜色介于２　和３　标准比色管之间，则该镀　铬溶液中三价铬的质量浓度在１．Ｏ～１．５　ｇ／Ｌ之间。　比色法测定尽管只能判断大致范围，但操作非　常简单，不采用专用设备，对技术人员来说可以用来　参考判断生产上的问题，采取适当的措施。　Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ＆Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ＶＯ１．３１　ＮＯ．３　５简易分析的意义　５．１简化的分析操作　法，它可以在生产现场实现即时分析，尤其在发生生　产故障时可以及时提供镀液成分的变化情况，为技　术人员提供镀液的参数，采取正确果断的措施。　５．３积累经验掌握规律　简易电镀分析方法可以减轻企业对专业人员和　原料供应商服务的依赖，生产企业只需重视分析管　理的规范和结果，不必从事一些分析专业性的业务　通过现场的直接管理和镀液成分分析可以使生　产管理人员更准确地掌握生产规律，积累生产经验，　树立自信，有利于培养和提高技术管理人员的能力。　收稿日期：２０１０—１２—１７　内容，标准化的分析试剂和规范操作步骤提高了分　析结果的准确性和可信性。　５．２快捷的现场管理　（续完）　简易电镀分析提供了一种快速的分析操作方　・污染治理・　稳定性二氧化氯脱氮除硫实验研究　Ａｎ　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　Ｒｅｍｏｖｉｎｇ　Ｓｕｌｆｕｒ　Ｄｉｏｘｉｄｅ　ａｎｄ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　Ｏｘｉｄｅｓ　ｂｙ　Ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ　Ｃｈｌｏｒｉｎｅ　Ｄｉｏｘｉｄｅ　王春慧，晋日亚，池致超，宋相丹　（中北大学化工与环境学院，山西太原０３００５１）　ＷＡＮＧ　Ｃｈｕｎ—ｈｕｉ，　ＪＩＮ　Ｒｉ—ｙａ，　ＣＨＩ　Ｚｈｉ—ｃｈａｏ，　ＳｏＮＧ　Ｘｉａｎｇ－ｄａｎ　（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ＆Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ，Ｔａｉｙｕａｎ　０３００５１，Ｃｈｉｎａ）　摘要：　实验以稳定性二氧化氯溶液作为吸收液，采用气液逆流操作，研究了填料高度、二氧化氯溶液的质量浓度及溶液的　ｐＨ值等因素对稳定性二氧化氯脱氮除硫效果的影响。实验结果表明：二氧化氯的质量浓度对去除率的影响最大，溶液的ｐＨ　值对去除率的影响较小，不论在酸性或碱性的条件下都能达到较高的去除率。当填料高度大于２０　ｃｍ，二氧化氟的质量浓度　为０．６　ｇ／Ｌ，溶液的ｐＨ值为３．４７时，ＮＯ　和ＳＯ２的去除率分别达到９０　和９９．９５　以上。　关键词：二氧化氯；ＮＯ　；ＳＯｚ；脱氮；除硫　Ａｂｓｔｒａｃｔ：　Ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ａｂｓｏｒｂｅｎｔ　ａｎｄ　ｇａｓ—ｌｉｑｕｉｄ　ｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔ　ｗａｓ　ａｄｏｐｔｅｄ　ｉｎ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｐａｃｋｉｎｇ　ｈｅｉｇｈｔ，ｍａｓｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｐＨ　ｖａｌｕｅ，ｅｔｃ．　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｏｆ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｓｕｌｆｕｒ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ａｎｄ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｏｘｉｄｅｓ　ｂｙ　ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ｇｒｅａｔｅｓｔ　ｉｍｐａｃｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｒａｔｅ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐＨ　ｖａｌｕｅ　ｉｓ　ｏｆ　ｌｅｓｓ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｒａｔｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｒａｔｅ　ｃａｎ　ｒｅａｃｈ　ａ　ｈｉｇｈｅｒ　ｌｅｖｅｌ　ｕｎｄｅｒ　ｂｏｔｈ　ａｃｉｄｉｃ　ａｎｄ　ａｌｋａｌｉｎｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｗｈｅｎ　ｔｈｅ　ｐａｃｋｉｎｇ　ｈｅｉｇｈｔ　ｉｓ　ｇｒｅａｔｅｒ　ｔｈａｎ　２０　ｃｍ，ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｉｓ　０．６　ｇ／Ｌ，ｐＨ　ｉｓ　３．４７，ｔｈｅ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｒａｔｅｓ　ｏｆ　Ｎ　ａｎｄ　ＳＯ？ｃａｎ　ｒｅａｃｈ　９０　ａｎｄ　９９．９５　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ；Ｎ（　；Ｓ０２，ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｒｅｍｏｖａｌ；ｓｕｌｆｕｒ　ｒｅｍｏｖａｌ　中图分类号：Ｘ　７　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００—４７４２（２０１１）０３—００４２—０３　０　前言　减少大气中的ＮＯ　和ＳＯ。对于保护生态环　种新型的含氧氯化物，其具有很强的氧化性，溶于水　后性质稳定，清洁无污染，并且成本较低。稳定性二　氧化氯能将ＮＯ氧化成ＮＯ　，ＳＯ。氧化为Ｈ。ＳＯ　而　境、保持人们身体健康有着重要的作用。然而现有　的脱氮除硫技术存在着投资大、运行费用高、管道易　去除，不仅降低了成本，同时解决了调节ｐＨ值的难　题＿５。］。因此，稳定性二氧化氯脱氮除硫技术能克服　传统方法的缺点，具有良好的应用前景。　本文综合比较了各种因素对稳定性二氧化氯脱　除ＮＯ　和ＳＯ　效率的影响，通过对填料高度、二氧　堵塞、管理维护困难、运行可靠性差等问题。因此，　开发一种操作简单，经济适用，能解决当前现状的脱　氮除硫技术乃当务之急＿１　］。稳定性二氧化氯是一