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化学水汽化验方法

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5 水汽试验方法

5.1 SDI的定义及测量方法

5.1.1 淤泥密度指数SDI(也叫污染指数FI)的定义

淤泥密度指数(SDI)是表征反渗透系统进水水质的重要指标之一。SDI值的计算:用压力为30PSI的给水通过孔隙为0.45um的微孔过滤器,用在某一给定的时间内(通常为15分钟)流量衰减的速率来衡量。SDI值的大小与水中胶状物以及小微粒的污物所占的比率有关。当水样通过0.45um的微孔过滤器过滤时,由于大颗粒的微粒对SDI值的影响比小的微粒和胶体小,可以假定SDI值反映的是水中胶状物的浓度。对于RO膜,SDI值应满足下面的要求:

蜗卷式或醋酸膜————最大的SDI值=5.0 中空纤维膜——————最大的SDI值=3.0 ★由于SDI值过高而引起的征兆: 1)产水流量极端地下降; 2)给水压力增加以及增大的差压; 3)脱盐率下降。

★结果:浓水及产品通道阻塞。 ★建议的预处理方法: 1)超滤; 2)软化; 3)细沙过滤; 4)活性炭过滤; 5)微滤;

5.1.2 SDI值的测试方法

1)选择一个适当的位置安装SDI测试仪,如果你测量的是RO预处理系统下游的水质,在测试SDI值时应当按正常的给水流量运行RO系统,否则测试结果无效。

2)安装SDI测试仪,注意先不要放0.45um滤膜。

3)打开SDI测试仪上的阀门通水,允许水流通过测试仪几分钟冲洗测试仪、进水管道及阀门。

4)关闭阀门,用镊子夹起0.45um滤膜放入过滤器中,轻轻地勒紧镙钉帽。

5)部分地打开阀门,让清水流过测试仪,慢慢地旋松一至两个镙钉帽,让水溢出过滤器以赶出过滤器中的空气。

6)保持水仍然溢出过滤器,一旦你确信过滤器中无残留空气就轻轻地勒紧镙钉。全开阀门用压力调节阀调节压力使其指示在30PSI(0.21MPa)。

7)用一个合适的容器收集水样,容器体积是不重要的,只要它能满足测试要求,介于100ml到500ml之间的容积都能被使用,容器的种类可以是:量筒、烧杯、咖啡杯、可乐瓶等等。

8)全开阀门,用计时表测量收集100ml(或500ml)水样的时间并记录T(0)= 秒。在到达100ml(或500ml)刻度后继续保持阀门全开让水流动。

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9)从计时开始5min后,再测量收集100ml(或500ml)水样所需的时间并记录T(5)= 秒。用同样的方法测量分别在10min和15min后收集100ml(或500ml)水样所需的时间并记录T(10)= 秒和T(15)= 秒。在T(15)测试完成后,测量可终止,根据以上数据计算SDI值。但也可以继续测量T(20)和T(30),但这并不常用。

10)计算SDI值:

SDI(T t)=100×(1-Ti/Tf)/Tt 式中: SDI——污染密度指数 Tt ——总测试时间,单位为分钟

通常为15分钟,但如果在15分钟内膜片100%堵塞,则应按注①的方法计算SDI值。 Ti ——第一次取样所需时间,单位为秒

Tf ——15分钟以后(或更短时间)取样所需时间,单位为秒

例如: 开始收集500ml水样所需时间Ti为25秒,15分钟后的时间Tf为42秒,则SDI值为:

SDI(15)=100×(1-25/42)/15=2.7

注:(1)如果在15min内的任何时候,膜片100%堵塞(流量下降到慢慢向下滴),停止测试并按下面的方法计算SDI值:

SDI=100/Tt

例如: 在4min时,膜片被100%堵塞,SDI值为: SDI=100/4=25

(2)接取500ml水样所需时间大约为接取100ml水样所需时间的5倍。如果接取500ml水样所需时间远大于5倍,则在计算SDI值时,应采用接取100ml水样所用的时间。

(3)测试两次或更多次SDI值是明智的,可使测试结果进行比较。当两次测试结果差别较大时,应再进行第三次测试。 5.2 PH值的测定 5.2.1 分析仪器

PHS-3C+ 型PH表 5.2.2 试剂

1)PH 4.00标准溶液 2)PH 6.86标准溶液 5.2.3 电极的准备

1)新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于PH4标准缓冲液中浸泡昼夜。使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有微锈污染,应放在0.1mol/L盐酸,浸泡5min。用试剂水洗净后,再在PH4缓冲液中浸泡。若发现有油渍污染,则应用四氯化碳清洗。

2)饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中,贮存时把上端的注入口塞紧,使用前开启,应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。

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5.2.4 仪器校正

仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零,温度补偿和满刻度校正等操作步骤。 5.2.5 PHS-3C+型PH表定位

1)定位说明

选用一种PH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水和PH标准液冲洗电极及塑料杯3次以上,然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)将定位液倒入塑料杯内,浸入电极,稍摇塑料杯数秒钟测量水样温度(要求与定位缓冲温度一致),查出该温度下定位缓冲液的PH值,将仪器定位至该PH值。重复调零 , 校正定位1~2次,直至稳定为止。

2)PH表标定方法

仪器采用两点标定法:定位标定和斜率标定。 (1)定位标定(STAND):

按菜单键选择“STAND”功能(定位零点调整),清洗电极,将电极放入PH6.86标准溶液中(约等15秒),按“△”“▽”上下键,进行零点调整,使仪器显示数值为6.86PH。

(2)斜率标定(SLOPE):

清洗电极,按菜单键选择“SLOPE”功能(斜率定位),将电极放入PH4.00标准溶液中(约等15秒),按“△”“▽”上下键,进行斜率调整,使仪器显示数值PH为4.00。

注意:标定时的温度补偿操作与测量时的温度补偿操作相同。 5.2.6 水样测定

将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。然后,浸入电极并进行PH值测定。记下读数即为测定值 。 5.3 钠的测定 5.3.1 分析仪器

1)DWS-51型钠离子浓度计 2)聚乙铣烧杯 5.3.2 试剂

1)PNa2标准溶液 2)PNa5标准溶液 3)二异丙胺碱化剂 5.3.3 仪器的校正定位

1)仪器预热半小时。

2)将“选择”开关旋钮置在PNa位置,“斜率”调节旋钮顺时针旋足,“温度”调节旋钮调节在当前溶液的温度值。

3)在二只聚乙铣烧杯中,分别加入PNa2、PNa5标准溶液,在上述二只烧杯中各加入二异丙胺碱化剂,调节溶液PH为10以上。

4)把电极浸入溶液中,待读数稳定后,调节“定位”旋钮,使仪器显示为2.04PNa。

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5)从烧杯中取出电极,用除盐水淋洗电极,再用PNa5溶液淋洗。

6)把淋洗后的电极浸入PNa5标准溶液烧杯中,待读数稳定后,调节“斜率”旋钮,使仪器显示为5.00PNa值。

7)重复以上步骤直至不用再调节“定位”和“斜率”为止,此时仪器校准结束。 5.3.4 水样测定

用碱化后的水样冲洗电极和电极杯2次以上,最后重新取碱化的被测水样,摇匀将电极浸入被测水样中,按下“读数”开关待仪表指示稳定后,记录读数,即为被测水样中的含钠量。 5.4 电导率的测定 5.4.1 分析仪器

DDS-11A电导率仪 5.4.2 仪器校正

1)电导仪的操作应按使用说明书的要求进行。

2)未开电源开关前,观察指针是否指零,如不指零,可调正表头上的螺丝,使表指针指零。

3)将校正,测量量开关置“ 校正”档。

4)打开电源开关,并预热数分钟“校正”调节器使电表满刻度 。 5.4.3 水样测定

1)电导率<300us/cm的水样用低周,电导率>300us/cm的水样用高周 。 2)将量程开关打在电导率适当范围。

3)根据电极的常数用电极常数补偿调节器调正一致。并选用合适的电极。

4)用被测水样冲洗电极后浸入水样,然后打开测量档进行测定重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均在±3%以内,即为所测的电导率值。同时记录水样温度。

5)若水样温度不是25℃,测定数值按下式换算为25℃的电导率值。

StKo

S(25 C)=

1(1t25)式中:S(25℃) — 换算成25℃时水样的电导率us/cm, St — 水温为t℃时测得的电导率us, K — 电导池常数cm-1,

Β — 温度校正系数(通常悄况下β近似等于0.02), t — 定时水样温度。 5.5 硅的测定 5.5.1 分析仪器

1)分光光度计 2)聚乙烯瓶 3)10 ml移液管

4)10mm 比色皿,100mm 比色皿

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5)50ml容量瓶 5.5.2 试剂

1)盐酸(1+1)溶液 2)10%钼酸铵溶液 3)10% 草酸溶液 4)1,2,4酸 5.5.3 水样测定

1)水样含SiO2量在1~5mg/L的测量方法。 (1)用容量瓶取50ml水样注入聚乙烯瓶中。

(2)加盐酸(1+1)1ml,摇匀加入10%钼酸铵溶液2ml,摇匀放置5分钟,加10%草酸溶液 5ml,摇匀放置1min,再加1,2,4酸2ml,摇匀放置8min。

(3)在分光光度计上用660nm波长,10mm比色皿,以高纯水作参比测定吸光度。 (4)根据测得吸光度,从下式计算SiO2含量。

水样中SiO2含量=(水样吸光度 – 试剂空白 – 截距)×工作系数 2)水样含SiO2 量在1~100μg/L的测定方法 (1)用容量瓶取50ml水样注入聚乙烯瓶中,

(2)加盐酸(1+1)1m1,加10%钼酸铵2ml摇匀后放置5min,加10%草酸2ml,摇匀后放置1min,加1,2,4酸还原剂2ml,摇匀放置8min。

(3)在721分光光度计上用波长815nm,100mm比色皿,以高纯水作参比测定吸光度。(4)根据测得吸光度,从下式计算SiO2含量。

水样中SiO2含量=(水样吸光度 – 试剂空白 – 截距)×工作系数 5.6 联氨的测定 5.6.1 分析仪器

1)分光光度计 2)50ml比色管 3)10 ml移液管 4)30mm比色皿 5.6.2 试剂

二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液 5.6.3 水样测定

1)取50ml水样注入比色管,用移液管加入5ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液。混匀,放置3min,

2)在分光光度计454nm处用30mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度, 3)根据测定的吸光度,从下式计算联氨的含量。

水样中联氨含量=(水样吸光度 – 试剂空白 – 截距)×工作系数

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5.7 磷酸盐的测定 5.7.1 分析仪器

1)分光光度计 2)50ml比色管 3)10ml移液管 4)30mm比色皿 5.7.2 试剂

钒钼酸铵溶液 5.7.3 水样测定

1)取水50ml水样于干燥的比色管,加入5ml钒钼酸铵溶液,混匀,放置2min。 2)在分光光度计上,用420nm波长,30mm比色皿,以试剂空白作参比测定其吸光度。 3)根据测得的吸光度,从下式计算磷酸盐的含量。

水样中磷酸盐含量=(水样吸光度 – 试剂空白 – 截距)×工作系数 5.8 铁的测定(邻菲罗啉分光光度法) 5.8.1 分析仪器

1)分光光度计 2)取样瓶 3)125ml烧杯 4)50ml容量瓶 5)10ml移液管 6)50mm比色皿 5.8.2 试剂

1)浓盐酸 2)盐酸羟胺溶液

3)0.1%1.10-邻菲罗啉溶液 4)乙酸-乙酸胺溶液 5)浓氨水 6)1:1氨水 7)刚果红试纸 5.8.3 水样测定

1)向250ml取样瓶内加入浓盐酸1m1,直接采取水样,取样后将水样摇匀。

2)取250ml水样于125ml烧杯中,加入1m1浓盐酸,加热至体积小于25m1。(加热过程应防止水样爆沸)

3)待水样冷却至30℃后,加盐酸羟胺溶液1m1摇匀,静置5分钟,加0.1%1.10-邻菲罗啉5ml,摇匀后加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,(先滴浓氨水,再用1:1氨水调节),使刚果红试纸由蓝色转为红紫色。(注意每移入一次水样前均应用纯水冲洗干净容量瓶)

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4)然后加乙酸-乙酸胺5m1摇匀后移入原50m1容量瓶中,用1级试剂水稀释至刻度。 5)在分光度计用波长510nm,50mm比色皿,以纯水为参比测定吸光度。 6)同时做单双倍试剂空白。

试剂量空白 = 双倍试剂空白 – 单倍试剂空白

(1)单倍试剂空白:用干净试剂瓶取50ml纯水于烧杯内,其余步骤与测定水样相同。 (2)双倍试剂空白:用干净试剂瓶取50ml纯水于烧杯内,再用1干净吸管从烧杯内吸取12ml纯水出来,即烧杯内还有38ml纯水。(建议不要用量筒直接量取38ml纯水),其余加药量为双倍,步骤相同(加热后体积比单倍的要少些,约20~22ml)。

7)计算结果:

水样含铁量=(水样吸光度 – 试剂空白 – 截距)×工作系数 5.9 硬度的测定 5.9.1 分析仪器

1)250ml锥形瓶 2)10ml移液管 3)25ml酸式滴定管 5.9.2 试剂

1)氨一氯化铵缓冲液 2)硼砂缓冲溶液 3)EDTA标准溶液 4)0.5%络黑T指示剂 5)0.5%酸性络蓝K 5.9.3 水样测定

1)水样硬度>0.1mmol/L 的测定方法

(1)取水样 100ml,注入250ml锥形瓶中。如果水样浑浊,取样应过滤。若硬度超过5mmo1/L时,可适当减小取样体积,稀释到100ml 后测定 。

(2)加入5ml氨一氯化铵缓冲液,加2~3滴络黑T指示剂。

(3)在不断摇动下,用 EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。

全部过程应于5min内完成,温度不低于15℃。

(4)另取100ml 2级试剂水,按1.2、1.3操作步骤测定空白值。 (5)计算

水样硬度X(mmol/L)按下式计算 :

X(ab)T V式中:a — 滴定水样消耗 EDTA标准溶液的体积ml, b — 滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积ml,

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T — EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度mmo1/L, V — 水样体积 ml 。

2)水样硬度1-100μmo1/L范围的测定方法 (1)取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。

(2)加1ml硼砂缓冲溶液(或3ml氨一氯化铵缓冲液),加2~3滴0.5%酸性络蓝K指示剂。

(3)在不断摇动下,用 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝紫色即为终点。全部过程在5min 内完成,温度不应低15℃。

(4)另取100m1 2 级试剂水,按三(二)中2,3操作测定空白值。 (5)水样硬度小于25μmo1/L时,应用微量滴定管(5ml)。 (6)计算

水样硬度X(μmol/L)按下式计算:

X(ab)TV

式中:a — 为滴定水样消耗EDTA标准溶液体积ml, b — 滴定空白水样消耗EDTA标准溶液体积时ml, T — EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度μmo1/L, V — 取样体积 m1。 5.10 氯化物的测定 5.10.1 分析仪器

1)250ml锥形瓶 2)100ml量筒 3)10ml移液管

4)10ml酸式棕色滴定管、25ml酸式滴定管、25ml碱式滴定管 5.10.2 试剂

1)硝酸银标准溶液 2)0.1mol/L氢氧化纳溶液 3)0.05mol/L硫酸溶液 4)1%酚酞指示剂 5)10%铬酸钾指示剂 5.10.3 水样测定

1)准确取样100ml水样置于250ml锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色;若不显红色则用,则用0.1mol/L氢氧化纳溶液中和至红色,然后用0.05mol/L硫酸中和至恰无色。

2)加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-)滴至橙色。记下硝酸银标准溶液的消耗量a;同时作空白试验记下硝酸银标准溶液的消耗量b。

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3)若水样氯离子含大于100mg/L时,可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按2步骤进行。

4) 计算

水样中氯化物(Cl-)含量X(mg/L)按下式计算:

X(ab)T1000V

式中:a一 滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量,ml b一 空白试验时硝酸银标准溶液消耗量,ml, V一 滴定中所取水样的体积,ml, T一 硝酸银标准溶液的滴定度,mg/ml 1000一1000ml/L 5.11 碱度的测定 5.11.1 分析仪器

1)250ml锥形瓶 2)100ml量筒 3)25ml酸式滴定管 5.11.2 试剂

1)0.05mol/L硫酸溶液 2)1% 酚酞指示剂 3)甲基橙指示剂 5.11.3 水样测定

1)取100ml透明水样置于锥形瓶中。 2)加入2-3滴1%酚酞指示剂。此时溶液显红色,用0.05 mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色,记下消耗硫酸的体积a。

3)在上述锥形瓶中,加入2 滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准液滴定至黄色为止,记下第二次消耗的体裁积b。

4)分析结果的计算酚酞碱度和全碱度按下列式计算 :

(JD)酚Ca1000V

(JD)全C(ab)1000V

式中:(JD)酚,(JD)—全酚酞碱度,全碱度mol/L, C — 硫酸标准溶液的氢离子浓度mol/L, a — 第一次滴定硫酸消耗的体积ml, b — 第二次滴定硫酸消耗的体积ml,

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V — 所取水样的体积ml 。 5.12 溶解氧的测定 5.12.1 分析仪器

1)专用溶氧瓶 2)10ml移液管 3)25ml碱式滴定管 4)取样桶

5)1套溶解氧比色标准色阶(0~100μg/L) 5.12.2 试剂

1)靛蓝二黄酸钠溶液 2)葡萄糖溶液 3)氢氧化钾溶液 4)矿物油

5.12.3 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液的配制

量取靛蓝二黄酸钠和葡萄糖贮备液各5ml氢氧化钾溶液10ml加水5ml,充份混合后,立即注入25ml滴定管内,并用矿物油作油封。在20℃左右的室温下放置2min使其充份变成柠檬黄色后使用。此溶液放在阴冷处可保存2天 。 5.12.4 水样测定

1)取样桶和溶氧瓶应预先冲洗干净,然后将溶氧瓶放在取样桶内,将取样胶管插入溶氧瓶底部,使水样充满溶氧瓶并溢流不小于3min,水流量约为500~600ml/min,其温度不超过35℃最好能比环境低1~3℃。

2)将滴定管慢慢插入溶氧瓶内,轻轻抽出取样管,迅速加入1ml靛蓝二黄酸钠葡萄糖溶液。

3)轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞,在水面下混匀,放置2min,以保证反应完全。 4)从取样桶内取出溶氧瓶,立即在自然光或充足的灯光下,以白色为背景同标准色进行比较,并读取数据。 5.13 稀盐酸浓度的测定 5.13.1 分析仪器

1)100ml量筒 2)250ml锥形瓶 3)25 ml碱式滴定管 4)10 ml移液管 5.13.2 试剂

1)0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液 2)甲基橙指示剂

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5.13.3 水样测定

1)取样2ml加蒸馏水至约100ml置于250ml锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用0.5 mol/1氢氧化钠滴至橙黄色为终点,记下耗碱量a。

2)溶液中含盐酸量按下式计算,单位:克/升(g/1)

HCl0.5a36.5

2式中:0.5 — 氢氧化纳标准溶液的物质的量的浓度mol/L a — 消耗氢氧化锅标准溶液的体积ml 36.5 — 盐酸的摩尔质量g/mol 2 — 取水样的体积ml 5.14 稀碱浓度的测定 5.14.1 分析仪器

1)100ml量筒 2)250ml锥形瓶 3)25 ml酸式滴定管 4)10 ml移液管 5.14.2 试剂

1)0.05 mol/1硫酸标准溶液 2)酚酞指示剂 5.14.3 水样测定

1)取样2ml加蒸馏水至约100ml 置于250ml 锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用C(½H2SO4)=0.05 mol /L 浓度的H2SO4。滴定至红色刚消失为终点,记下耗酸量a。

2)溶液中含碱量按式 (10) 计算,单位为g/L:

NaOHCa40 2式中:C — 硫酸标准溶液的物质的量浓度mol/L a — 消耗硫酸标准溶液的体积ml 40 — 氢氧化纳的摩尔质量g/mol 2 — 取样的体积ml。 5.15 稀氨液浓度的测定 5.15.1 分析仪器

1)100ml量筒 2)250ml锥形瓶 3)25 ml酸式滴定管 4)10 ml移液管

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5.15.2 试剂

1)0.05 mol/1硫酸标准溶液 2)甲基橙指示剂 5.15.3 水样测定

1)取样5毫升氨液,加蒸馏水至100ml注入250ml锥形瓶中,以甲基橙指示剂2滴,用C(½H2SO4)=0.05 mol /L标准溶液滴至橙红色,记下耗酸量 a

2)溶液中含氨量按下式计算,单位为g/L:

NH3Ca17 5式中:C — 硫酸标准溶液的物质量的浓度mol/L, a — 消耗硫酸标准溶液的体积数 ml, 17 — NH3 的摩尔质量g/mol, 5 — 取样体积数ml。 5.16 补给水率的计算

公式 :

Q 供

补水率 = × 100%

Q

式中:Q 供— 一值(或一天)除盐水总量T, Q — 一值(或一天)锅炉蒸发总量T。 5.17 煤粉细度的测定 5.17.1 设备

GZS-A震摆式筛分机 5.17.2 测定步骤

1)将底盘孔径90及200μm的筛子自下而上依次重叠在一起。

2)称取煤粉样 25g(称准到 0.01g) 置于孔径为200μm筛子内,盖好筛盖。 3)将上述已叠好的筛子装入振筛机的支架上。

4)振筛10min,取下筛子,刷孔径为90μm的筛筛底一次,装上筛子再振筛5min。若再振筛2min,筛下煤粉量不超过 0.1 g,则认为筛分完全。

5)取下筛子,分别称200和90μm筛子残留的煤粉量,称准到 0.01g。 6)煤粉细度按下式计算:

R200R90A200100 GA200A90100

G式中:R200 — 通过 200μm筛上的煤粉质量占试样质量的百分数 %, R90 — 未通过 90μm筛子上的煤粉质量占试样质量的百分数 %, A200 — 200μm筛子上的煤粉质量g,

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A90 — 90μm筛子上的煤粉质量g, G — 煤粉取样质量g。 5.18 余氯的测定 5.18.1 分析仪器

1)5mL移液管 2)50mL容量瓶 3)50 mL比色管 5.18.2 试剂

1)磷酸盐缓冲溶液(PH6.4) 2)DPD粉状试剂

3)0.25%硫代乙酰胺水溶液 5.18.3 水样测定

于50 mL具塞比色管中,加5mLPH6.4的磷酸盐缓冲溶液及约0.1gDPD粉末,摇至全溶后加50 mL水样摇匀,2min后加1滴0.25%硫代乙酰胺水溶液摇匀,5min内与甲基红标准余氯系列比较,求得游离性余氯含量(mg/L)

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