高效液相色谱法测定AMPS的纯度

高效液相色谱法测定AMPS的纯度

【摘 要】本文建立了分析油田化学常用原料AMPS的高效液相色谱（紫外检测器）的方法。色谱柱为ZORBAX SB-AQ柱（5μm，4.6×150mm， Agilent）；流动相采用0.01mol/L KH2PO4溶液（用5%H3PO4调节pH为2.3）-甲醇（体积比为95∶5）；检测波长：210nm；流速：1.0mL﹒min-1；柱温：20℃；进样量：5μL。采用该方法可以应用该法对不同来源AMPS单体原料进行了成功分析检测，分析过程简便、结果可靠，可用于固井水泥外加剂合成原料的纯度分析。

【关键词】液相色谱；纯度分析；油田化学品原料

Analysis of the Purity of AMPS by HPLC

CHEN Fan-bin FU Jun-fang ZHANG Hao

（Oilfield Chemicals Department， COSL， Yanjiao Hebei， 065201， China）

【Abstract】A method was developed for analyzing of AMPS， a main material of Oilfield Chemicals by HPLC detection. The separation was performed on an agilent ZORBAX SB-AQ（5 μm，4.6×150 mm， Agilent）with Solution 0.01 mol/L KH2PO4（pH=2.3） Methanol （volume ratio 95：5） at a flow rate of 1.0ml/min， the column temperature at 20 ℃， the detection wavelength at 210 nm for VWD，. The Sample from different regions were successfully analyzed by using this method. These results demonstrated that the proposed method is simple， sensitive and reliable for analysis material of Oilfield Chemicals

【Key words】HPLC； Purity analysis； Material of Oilfield chemicals

AMPS（2-丙烯酰胺-2-甲基-丙磺酸）与甲基丙烯酸、丙烯酰胺制成三元共聚物，用于固井水泥外加剂，可起到高温缓凝作用，可以在高温高盐环境下使用；与N，N-二甲基丙烯酰胺的共聚物可用于油井水泥浆失水剂；与木质素磺酸钙、丙烯酰胺的接枝共聚物，是非常优异的水泥分散剂、早强剂、增强剂；AMPS与丙烯酸、四氢苯甲酸、木质素磺酸等接枝共聚，可以制备钻井液分散剂和抗钙性能好的稳定剂、降粘剂、降滤失剂等；AMPS与N-乙烯基吡咯烷酮类的嵌段共聚物，作为三次采油的增粘剂，在高温、高压、高剪切条件下使用不发生降解，稳定性良好。

目前AMPS作为有效的改性单体已经渗入油田化学品各个领域的聚合物改性，很好解决了采油聚合物中抗盐性、抗高温性、抗剪切三大棘手问题。中国AMPS最大市场是油田三次采油，作为钻井液、完井液和压裂液等。目前中原油田等已经将AMPS聚合物作为油田三次采油的化学品立项，预计仅此一项2005年国内将至少消耗1万吨。

目前全球约1/3的AMPS单体用于水处理工业。AMPS的均聚物或与丙烯酰胺、丙烯酸等单体的共聚物，可作为污水净化过程中的淤泥脱水剂；在封闭水循环系统中用作铁、锌、铝、铜以及合金的防腐剂；还可用于加热器、冷却塔、空气净化剂和气体净化剂的除垢剂、阻垢剂等。国外大量使用表明，以AMPS作为处理剂用量少，效果优于现有聚丙烯酰胺类水处理剂。目前国内一些大中城市污水处理已经开始使用AMPS，其中华东年消耗约300吨，华南年消耗约150吨，京津唐年消耗200吨，年总消耗量约650吨，预计2005年将达到1000吨。

目前AMPS已成为国内引人瞩目的热点有机化工原料，部分科研机构的合成技术也较成熟，尤其是中国许多油田处于三次采油期，国内水处理领域用量巨大，都对AMPS质量和数量提出了更高更多要求。因此，国内在加快建设AMPS装置的同时，应加大应用研究力度，以促进AMPS工业健康快速发展。

AMPS单体的纯度对其后续的加工有着很大的影响，本文建立了一种快速分析AMPS单体纯度的方法。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂与药品

HP1100高效液相色谱仪（美国Agilent），包括G1311A四元梯度泵、G1315A二极管阵列检测器和G1329A自动进样器；Milli-Q超纯水仪（美国Milli-Pore公司）；磷酸、磷酸二氢钾均购自北京分析试剂厂，均为分析纯；甲醇为Fisher试剂公司色谱纯；水为超纯水。

1.2 溶液配制

流动相的配制：以甲醇体积含量为5%的超纯水溶液为溶剂，配制0.01mol/L KH2PO4磷酸盐缓冲液，并以5%磷酸调节溶液pH为2.3，经0.45μm水系滤膜过滤后备用。

1.3 色谱条件

色谱柱：ZORBAX SB-AQ柱（5μm，4.6×150mm， Agilent）；流动相：0.01mol/L KH2PO4溶液（用5%H3PO4调节pH为2.3）-甲醇（体积比为95∶5）；检测波长：210nm；流速：1.0mL﹒min-1；柱温：20℃；进样量：5μL。

1.4 标准曲线的制备

因实验室没有AMPS的标品，所以使用日本的7号样品作为标准来测定其他样品的相对纯度。表1 标准溶液配制

根据前述实验步骤和条件，按表一将混合标准溶液（M溶液）逐级稀释，得不同浓度的标准溶液，经0.45μm水系滤膜过滤后，以进样5 μL进行色谱分析，

以对照品浓度（X）对峰面积（Y）进行线性回归，得工作曲线：

Y=3178.52682X-2.2716745 （r2=0.9999）

1.5 样品的测定

将样品按照1.4的方法配制，以5ul进样量进入色谱分析，结果见表2。

表2 样品AMPS纯度（%）

1.6 讨论

以上分析六种AMPS单体的纯度，从测定结果（图1）可以看出，样品在色谱柱中的保留时间完全吻合，具有很高的精确度。在实际的AMPS聚合工作中，同等条件下2号样合成效果最好，3号样聚合效果最差，与色谱分析的纯度结果一致，说明这种方法是可行的。所建立的分析方法不仅用于单体纯度的测定，而且还可应用于聚合物开发、生产过程中单体转化率的测定。

由于实验室缺少AMPS的标品采用了日本产7号样作为相对标准，在以后的检测工作中应使用AMPS的标品作为标准物，以取得准确的数据。

图1 AMPS各样品色谱图

2 结论

本文建立了高效液相色谱法测定AMPS单体的方法，该方法准确、简便、快速，不仅适用于单体纯度的测定，而且还可应用于聚合物开发、生产过程中单体转化率的测定。该方法可用于目前市场上一些油田化学原料的检测分析，便于区分不同批次样品纯度，方法简便易操作。

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