丹参有效成分提取工艺探讨的试验

兽药　丹参有效成分提取工艺探ｊ讨的　试验　王　广’　齐　晶’　孙彩霞２　李朋天’　（１．黑龙江省大庆华科股份有限公司药业分公司１６３３１６，２．黑龙江省大庆石化公司１６３７１４）　中药丹参为唇形科丹参的干燥根和根茎，具有　后精密吸取ｌ０毫升于磨口锥形瓶中，水浴蒸干，放　活血祛淤、通经止痛、清心除烦、凉血消肿之功效，本　中药复方制剂处方是由丹参、川芎、姜黄、鸡血藤、羌　活等五味中药组成。其中丹参为活血祛淤之要药，能　养血安神为方中君药。现代研究表明，丹参的化学成　分可分为２大类，脂溶性成分主要有丹参酮Ｉ、丹参　冷，精密吸人甲醇５０毫升，称重后超声处理２５分钟　（２００瓦，２５千赫兹），放冷，再称定重量，用甲醇补　足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　分别精密吸取对照品溶液５微升与供试品溶液　１０微升，注入液相色谱仪，测定，即得。　酮ＩＩＡ、丹参酮ｌｉｂ等，水溶性成分包括原儿茶醛、丹　参素等酚酸类物质ｏ　２结果与分析　２１正交实验用乙醇浓度　．丹参酮ＩＩＡ和丹酚酸Ｂ是方中的主要化学成分，　具有活血化淤作用的有效成分，故以丹参酮ＩＩＡ和丹　用４０％６０％、９５％７，醇提取丹参酮ＩＩ　Ａ的量分　别为３２４、６０．５、６７．２、５３．６毫克，６Ｏ％乙醇提取物的丹　、．酚酸Ｂ作为评价提取工艺的指标。因此，选用先脂后　水提取法，即先提取脂溶性成分再提取水溶性成分，　故先用含水乙醇作溶媒后再水煎煮，从而保证有效　成分充分提出。在正交实验优选提取条件之前，需先　对醇提取溶媒进行选择对比，然后再分别进行醇提　正交实验和水提取正交实验，分别以提取物中丹　参酮ⅡＡ的量和８Ｏ％提取物相近都高于４ｏ％　９５％的提取物所以采用含水乙醇浓度为６０％～８０％　，。参酮ＩＩＡ和丹酚酸Ｂ含量作为考察指标进行考察。　’羽料与力　的醇作为溶媒提取是较合适的提取方式２２醇提取正交试验优选提取工艺条件　在醇提取工艺优选中以丹参酮ｇ　Ａ含量为指　标选择　（３　）表对乙醇浓度、乙醇用量、提取时间　和提取次数４个因素进行正交试验。　．，，。　称取１，５量处方药材，将提取后药液过滤，定容　１．１药品与仪器　处方用中药，购自大庆医药有限责任公司；提取　后取样测定提取液中丹参酮ⅡＡ含量，通过直观分　析，因素Ｃ（提取时间）的极差最小所以将此列做为　。乙醇为药用级，购自中粮生物能源（肇东）厂。　所用仪器有，９８－Ｉ—Ｂ型电子调温电热套，电热　恒温水浴锅，Ｈ６６ＭＣ超声清洗机，高效液相色谱仪　ＳＰＤ一１０Ａｖｐ　ＬＣ—ｌＯＡＴｖｐ。　．　误差列进行方差分析。由方差分析结果可知，最佳工　艺为Ａ，Ｂ，Ｃ。Ｄ：，即用８０％乙醇回流提取２次每次１０　倍量，各提取１．０小时。　，１．２提取溶剂的选择　为使丹参中有效成分能充分提出，需选择适宜　的提取溶媒，丹参酮是方中的主要化学成分和药理　活性成分，因此用丹参酮作指标比较不同浓度的醇　溶液提取溶媒的差别。称取１，５处方量的药材４份，　分别用４０％、６０％、８０％．９５％　醇回流提取１次（８　倍量），每次１．５小时，过滤提取液，放冷后备用。　２．３水提取正交试验优选提取工艺条件　，　以丹酚酸含量为指标选择　（３４）表对提取加　，水量、回流时间、提取次数３个因素进行正交试验。　称取ｌ，５量处方药材先按优选的醇提取方法进　行醇提取，将醇提取后的药渣安排试验将水提取后　药液过滤，定容后取样测定提取液中丹酚酸Ｂ含量。　由方差分析选取的最佳工艺为ＡｌＢ￣Ｃ３但考虑到　提取２次与３次的差别并不显著为降低成本故选　，，，，１．３丹参酮ⅡＡ的测定　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇一　取Ａ　Ｂ：Ｃ　为最优水提取方案，即水提取２次，每次６　倍量水，各提取１．５小时。　水（８０：２０）为流动相，检测波长为２７０纳米，柱温　３０％，流速１毫升／分钟。　３小结　本中药复方制剂中丹参的有效组分多为脂溶性　成分与水溶性成分并存，故本处方提取工艺路线设计Ｉ　醇制成每毫升中含丹参酮ⅡＡ　１６微克的溶液，即得。　为先乙醇水溶液提取后水提取采用正交实验方法优Ｉ　将提取所得醇溶液加入相应浓度的乙醇，摇匀　选提取条件，所得提取工艺方案可行、有效、经济。　ｌ　，称取丹参酮ＩＩ　Ａ对照品适量置棕色量瓶中，加甲