分光光度法测定饮用水中铁含量方法改进

分光光度法测定饮用水中铁含量方法改进

摘要：验证了使用高温密闭消解法测定饮用水中铁含量的可行性，并得出此方法的加标回收率为：标准加入量为0.2~0.3mg/L 时回收率为106~108%。

关键词：高温密闭消解法 饮用水 铁 测定 回收率

水中铁的存在形式多种多样，可能以溶解态、胶体态等形式存在于水体中，水体中高铁和低铁有时同时存在，可能是2价，也可能是3价。铁及其化合物均为低毒性和微毒性，所以在生活饮用水中要控制铁含量，近年来随着人民生活水平的提高，以及城市的飞速发展，对饮用水检测的质量和频次要求越来越高，因此寻求准确，快速、经济分析水中铁含量的方法尤为迫切。现有分析方法中原子吸收与ICP检测方法虽能快速分析水中铁含量，但仪器昂贵普及率不高，本文所述方法在普通水质分析实验室均能进行。

1实验原理

(1)通过加酸，加热溶解难溶的铁化合物，使铁离子显3价，同时去除氰化物、亚硝酸盐的干扰，再加入盐酸羟胺将3价铁还原为2价铁，并消除氧化剂的干扰，在PH为3-9的条件下2价铁与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络和物。在510处有最大吸收。

(2)加标回收率：取2等份试样，在一份中加入一定量待测组分的纯物质，用相同的方法进行测定，计算测定结果和加入纯物质的回收率以检验方法的可靠性。

2实验部分：

2.1 实验试剂

1:1盐酸、10%盐酸羟胺、0.1%邻菲罗啉。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（酸性）

2.2 标准曲线绘制：

取铁标准溶液0、0.025、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L于比色管中用纯水调整至25ml分别加入4ml1：1盐酸、1ml盐酸羟胺溶液，加盖放入高压锅中在105±5℃加热20分钟，编号为1-5. 注意在消解过程中勿使比色管中液体喷出。

2.3样品消解：

(1)各取同一水样三份25ml于50ml比色管中加入4ml1：1盐酸、1ml盐酸羟胺，加盖放入高压锅中在105±5℃加热20分钟，注意在消解过程中勿使比色管中液体喷出。编号为6-8。

(2)各取同一水样6份，分别加入标准溶液0.2mg/L，3个、0.3mg/L 3个做加标实验以检验此方法的可靠性。编号为9-14。(3)按照GB5750-2006同时做三份同一水样，同时做空白实验。以本方法进行比较。编号为15-17。(4)样品显色：在各比色管中加入2ml邻菲罗啉，10ml醋酸缓冲溶液。摇匀，避光显色10~15分钟于510nm处测A值。

3实验结果：

3.1标准曲线

3.2实验结果记录

3.3回收率结果记录

4 实验结论：

(1)此实验回收率在106%和108%之间，工作曲线的R2=0.999按常规可判定此实验方法是正确可靠的。(2)此实验可在同一时间测定多个样品，且与GB5750-2006相比，实验过程中玻璃用品种类有所减少，在样品多的情况下更节省时间、电力和水资源，因此此方法较GB5750-2006适合大批量样品的测定。