1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。 验证时一般要求分别配 制浓度为 80％、 100％和 120％的供试品溶液各三份，分别测定其含 量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓 度下的平均回收率均应在 98.0%-102.0%之间，9 个回收率数据的相对 标准差（ RSD）应不大于 2.0%。
2 ．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方 法为： 在 80％至 120％的浓度范围内配制 6 份浓度不同的供试液， 分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（ X），峰 面积为纵坐标（ Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线 的相关系数（ R）不得小于 0.998 ，Y轴截距应在 100％响应值的 2％ 以内，响应因子的相对标准差应不大于 2.0%。
3．精密度 1）重复性 配制 6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析 人员在尽可能相同的条件下进行测试， 所得 6 份供试液含量的相对标 准差应不大于 2.0%。 2 ）中间精密度 配制 6 份相同浓度的供试品溶 液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得 12 个含量数据的相对标准差应不大于 2.0%。
4 ．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关 物质应能完全分离，分离度不得小于 2.0 。以二极管阵列检测器进行 纯度分析时，主峰的纯度因子应大于 980。
5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于 3。
6 ．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于 10。另外，配制
6 份最低定量限浓度的溶液，所测 6 份溶液主峰的保留时间的相对标 准差应不大于 2.0%。
7．耐用性 分别考察流动相比例变化± 5％、流动相 pH值变化± 0.2、 柱温变化± 5℃、流速相对值变化± 20％时，仪器色谱行为的变化， 每个条件下各测试两次。 可接受的标准为： 主峰的拖尾因子不得大于 2.0 ，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据( 的相对标准差应不大于 2.0%。
8、系统适应性 配制 6 份相同浓度的供试品溶液进行分析， 主峰峰面 积的相对标准差应不大于 2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大 于 1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于 2.0 ，主峰与杂质峰必须达 到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 二、 分 析 方 法 验 证 (Validation )
进行验证， 以证明分析方法符合检测的目的和要求， 这就是分析方法 验证。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一 定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法符合 检测项目的要求。 方法验证在质量控制上有重要的作用和意义， 只有 经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测， 方法验证是制订 质量标准的基础。 方 法 验 证 内 容 包括方法的专属性、 线性、 范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性和系统适用性等， 检测目的不同验证要求也不尽相同。
1. 专 属 性 ( Speciality / Specificity
)
n=6)
专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性，也称为“选择
性”。对于纯度检测，可在标准品中加入产品中的已知杂质，或者直 接用粗品，考察产品峰是否受到杂质的干扰，对于过程跟踪，可用 反应体系样
品来考察有没有其它的杂质干扰。必要时使用二极管阵 列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。一般要求产品和杂 质之间的分离度大于 2.0 。
2. 线 性 ( Linearity )
线性是在设定的范围内， 检测结果与样品中原料或产品的浓度呈线性 关系的程度。 线性是定量检测的基础， 需要定量检测的项目都需要验 证线性。一般用贮备液经过精密稀释，或分别精密称样，制备得到一 系列被测物质的浓度( 5 个以上)，按浓度从小到大运行序列，以峰 面积和浓度的函数作图， 用最小二乘法进行线性回归计算， 考察分析 方法的线性。 3. 范 围 ( Range) 范围指在能够达到一定的准确度、 精密度和线性时， 样品中被分析物 的浓度区间。 简单的说， 范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓 度最大值和最小值。 需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证， 纯度检测时，范围应为测试浓度的 80％～ 120％。 4. 准 确 度 (Accuracy ) 准确度是指测定的结果与真实值之间接近的程度， 所以也叫做 “真实 度”，需要定量得分析方法均需要验证准确度。准确度应在规定的范 围内建立，对于原料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原料药进 行测定，必要时可与另一个已建立准确度的方法比较结果。
5. 精 密 度 ( Precision )
精密度是指在规定条件下， 同一均匀样品经多次取样进行一系列检测 所得结果之间的接近程度。 精密度一般用相对标准偏差 ( RSD)表示， 取样检测次数应至少 6 次。 精密度可以从三个层次考察：重复性、 中间精密度、重现性。
a、重复性( Repeatability )：是在相同的操作条件下、较短时间间 隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。一般是用 100％浓度 水平的样品测定 6 次的结果进行评价。
b、中间精密度( Intermediate precision )：同一实验室，在日期、 分析人员、仪器等内部条件改变时，测定结果的精密度。
c、重现性( Reproducibility )：指不同实验室之间不同分析人员测 定结果的精密度。
6. 检 出 限 (Limits of Detection ；LOD) 检出限是指样品中的被分析物能够被检测到的最低量， 不需要准确定 量。检出限体现了分析方法的灵敏度。 检出限的测定可以通过对一系 列已知浓度被测物的试样进行检测， 以能准确、 可靠检出被测物的最 小浓度来确定， 也可把已知浓度样品的信号与噪声信号进行比较， 以 信噪比为 3：1 时的浓度确定检出限，一般要求能够达到进样浓度的 0.05%。 7. 定 量 限 (Limits of Quantitation / Quantification
； LOQ)
定量限是指样品中的被分析物能够被定量检测的最低量， 其测定结果 需要一定的准确度和精密度， 定量限体现了分析方法灵敏定量检测的
能力。检测需要严格控制含量的杂质，必须考察方法的定量限，以保 证杂质能够被准确定量。 一般以信噪比为 10：1 时相应的浓度或进样 量来确定定量限。
8. 耐 用 性 （Durability / Robustness ） 耐用性是指测定条件发生小的变动时， 测定结果不受影响的承受程度， 耐用性主要表明方法的抗干扰能力， 主要的变动因素包括： 流动相的 组成、流速和 pH 值、色谱柱、柱温等。经试验，应说明小的变动能 否符合系统适用性试验要求，以确保
方法有效。
9. 系 统 适 用 性 试 验 （ System Suitability ） 液相色谱分析方法主要依赖高效液相色谱仪和色谱柱， 在做方法验证 时，有必要将高效液相色谱仪、色谱柱、流动相与实验操作、待测样 品等一起当作完整的系统进行评估， 并将系统适用性作为分析方法的 组成部分，系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。 一般系统适应性的要求为：分析方法能够达到 0.05%的检出限；主峰 的拖尾因子（ T）0.95 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容