乙酸乙酯中乙醇含量的测定1

1. 了解GC的结构，了解仪器的开、关机程序。 2. .掌握内标法的应用 二、实验原理

气相色谱的分离过程是在色谱柱内完成的。

气液色谱的固定相是由载体和固定液所组成。固定液对试样中各种组分的溶解能力不同。气液色谱的分离原理：气液两相间的溶解与挥发的多次分配平衡。 在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量呈线性光系。内标法也叫内标标准曲线法。 三、仪器和试剂

仪器：日本岛津GC-14B、温岭福立9790A 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷（内标） 四、实验步骤 1. 色谱条件(一)

色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：50℃ ；进样：150℃； FID：150℃

载气N2柱前压：100KPa； H2：30 ml/min；空气：400 ml/min； 尾吹气：30ml/min 进样量：0.5ul 2. 开气、开机 3. 点火，查看基线 4. 进样分析 5. 关气、关机 五、实验分析：

1、为什么图谱出来后的峰型很小？

答：可能由于进样速度太慢了，样品部分挥发了，进入检测器的样品减少。 2、为什么进样时要把针筒里的气泡赶出?

答：防止气泡的存在引起样品进样的量的减少，从而使图谱峰型变小，同时保证样品能稳定进料。

3、对图谱上出现的峰进行分析？

答：图中有三个峰，依次为乙醇、乙醇乙酯、正庚烷。 六、实验讨论：

气相色谱法的特点：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等，但不适用于高沸点、难挥发、热不稳定的物质分析。对被分离组分的定性较为困

难。

色谱柱自身的温度是决定保留和分辨的重要因素。在高温下，由于组分的溶解度随温度升高而减小，故组分倾向于以大部分时间留在气相中。因此，它们将很快地洗脱并相互靠紧---分辨不良。在低温时，组分将以大部分时间流于液相，因此组分洗脱会变慢并经常相隔很远---分辨有改进但耗费了时间。操作时采用程序升温法就可能在保留和分辨这两个领域中都得到最好的结果。