乳酸的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定乳酸(C3H6O3)的含量。
方法原理: 供试品加水溶解后,再精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25mL,煮沸5分钟,加酚酞指示液2滴,趁热用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,酚酞指示液变红时停止滴定,读出硫酸滴定液使用量,计算乳酸含量。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)
3. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
4. 酚酞指示液
5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
6. 乙醇
7.基准邻苯二甲酸氢钾
8.基准无水碳酸钠
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试样制备:
1. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
C(NaOH)=m/0.2042*(V1-V2)
M——邻苯二甲酸氢钾的质量;V1——氢氧化钠的消耗量;V2——空白
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酸滴定液(1 mol/L)
配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,
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煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
C(1/2H2SO4)= m/0.053*(V1-V2)
M——无水碳酸钠的质量;V1——硫酸的消耗量;V2——空白
3. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
4. 溴甲酚绿混合指示液
取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀,即得。
操作步骤: 精密称取供试品1g,精密加水50mL,再精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25mL,煮沸5分钟,加酚酞指示液2滴,趁热用硫酸滴定液(1mol/L)滴定,至溶液的粉红色褪去,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗硫酸滴定液的体积数(mL),每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于90.08mg乳酸(C3H6O3)。
乳酸(%)=(V2-V1)*C*0.09008/m
M——试样的质量;V1——样液消耗硫酸的体积;V2——空白消耗硫酸的体积
C——硫酸的浓度
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注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
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