熔点的测定

附录六 熔点的测定

方法概述

熔点的测定通常采用毛细管法。采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。

纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。

仪器与试剂

仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。

试剂：甘油、工业酒精等。

实验步骤：

放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品， 然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用 ）。

熔点测定

将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于 齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些 ，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品 均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，

就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷 并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。综合两组数据，得到样品的熔距。

注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。

2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。