煤中全水分的测定

一、 目的

（1） 掌握煤中全水分的测定原理及方法 （2） 了解全水分测定的目的和意义 二、 方法和原理

称取一定量粒度小于13mm（或小于6mm）的煤样，于105—110℃下，在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 三、 试剂、仪器和设备

无水氯化钙、变色硅胶、空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、干燥器

四、 实验步骤

（1）用预先干燥并称量过(称准至 0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于 6mm 的煤样 10～12g(称准至 0.01 g)，平摊在称量瓶中。

（2）打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。

(3 )从干燥箱中取出称量瓶；立即盖上盖，在空气中放置约 5 min，然后放入干燥 器中，冷却到室温(约 20min)，称量(称准到 0.01 g)。 （4）进行检查性干燥， 每次 30min， 直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 五、实验记录和结果 （1）实验记录如下表所示

煤中全水分的测定 煤样名称 依据标准 使用方法 主要设备名称及编号 重复测定 空气干燥法 恒温干燥箱 第一次 浅盘或称量瓶编号 浅盘或称量瓶质量/g 煤样+浅盘或称量瓶质量/g 煤样质量/g 干燥后煤样+浅盘或称量瓶质量/g 检查性干燥 干燥后煤样+浅盘或称量瓶质量/g 01 第二次 02 主焦煤 31.8470 30.9847 41.9381 41.0868 10.0911 10.1021 40.8701 40.0816 第一40.8619 40.0724 次 第二40.8619 40.0724 次 Mt/% 两次测值的差 Mt(平均值)/% 异常现象及其处理

（2） 按式计算煤中全水分：

2.55 0.04 2.53 2.51 Mt =100m1/m

式中：Mt——煤样的全水分，%； m——煤样的质量，g；

m1——干燥后煤样减少的质量，g。 六、 注意事项

（1）“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著差异，或虽有差异，但置信范围很小。 （2）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。 （3）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。

（4）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。

（5）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。

（6）制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。 七、思考题

（1）全水分测定前需做哪些准备工作？

答：在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净， 用工业天平称准到总质量的 0.1%，并与容器标签所注明的总

质量进行核对。如果称出 的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过 1%)， 并且能确定煤样在运送过程中没有损 失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量 的百分数(M1)，计入煤样全水分。 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少 1min。

（2） 全水分测定应注意哪些问题？

答：（1）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。

（2）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。

（3）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。

（4）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。

（5）制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。