(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110066112 A(43)申请公布日 2019.07.30
(21)申请号 201910442582.1(22)申请日 2019.05.25
(71)申请人 景德镇陶瓷大学
地址 333000 江西省景德镇市浮梁县湘湖
镇(72)发明人 展红全 吴传琦 罗志云 (51)Int.Cl.
C03C 10/00(2006.01)C03C 4/02(2006.01)C03C 8/00(2006.01)C04B 41/86(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(54)发明名称
一种红色光子釉的制备方法(57)摘要
本发明涉及一种红色光子釉的制备方法，采用高岭土、石英、TiO2、石灰石、钠长石、ZnO、滑石粉末为原料，经配料、球磨、过筛、陈腐、干燥、施釉、烧成、冷却后获得制品。本方法采用一步固相烧结方法制备得到的光子釉，其类光子晶体结构具有更高的致密程度，因而对入射光具有更高的反射效率，本方法工艺简单，减少着色颜料中重金属元素的添加，对于资源节约和环境保护有益，成本低廉，易于大规模生产，因此具有广阔的市场前景。
CN 110066112 ACN 110066112 A
权 利 要 求 书
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1.一种红色光子釉的制备方法，其特征在于，采用高岭土、石英、TiO2、石灰石、钠长石、ZnO、滑石粉末为原料，经配料、球磨、过筛、陈腐、干燥、施釉、烧成、冷却后获得制品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料配方的质量分数为：高岭土 8.5～20.0%，石英 10.5～22.5%，TiO2 6.5～18.5%，石灰石8.0～25.0%，钠长石13.5～26.0%，ZnO 10.0～20.0%，滑石5.0～10.0%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制品的Lab值分别为：L=25.0～55.0，a=10.0～55.0，b=-0.5～+0.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为1小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过筛后釉浆颗粒度<45μm，陈腐时间为24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60℃，时间为10小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧成温度为1100～1300℃，最高温的保温90分钟，降温过程中于1000～1200℃，保温30分钟。
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CN 110066112 A
说 明 书
一种红色光子釉的制备方法
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技术领域
[0001]本发明属于类光子晶体结构色陶瓷釉，具体涉及一种红色光子釉的制备方法。背景技术
[0002]光子晶体，是指具有光子带隙特性的材料，在光学尺度上呈周期性排列，根据布拉格衍射可以产生一定尺寸的光子带隙，具有相应波长尺寸的入射光会被反射从而无法继续传播，宏观表现为饱和亮丽的结构颜色。光子晶体材料具有优异的光学性能，尽管光子晶体概念的提出已经30多年，但是在陶瓷釉料这一领域中的光子晶体结构研究进展较为缓慢。一方面，釉熔体在烧结过程中会发生强烈的化学反应，这增加了釉层结构的不可控性；另一方面，在高温下，难以控制釉层中晶体结构的周期性规则排列。[0003]目前，制备光子晶体应用最广泛的方法是在溶胶凝胶系统中利用胶体颗粒的自组装形成光子晶体，但是通过自组装所得到的光子晶体结构致密度较低，无法表现出亮丽饱和的结构颜色,而且胶体系统所需的烧结温度较低，得到的胶体光子晶体结构的力学及光学性能较低。采用溶胶-凝胶法制备胶体光子晶体通常需要使用一些有机物来制备胶体颗粒悬浮液，增加了经济成本，难以大规模生产。因而，利用一步固相烧结方法制备陶瓷基光子晶体材料便表现出巨大的优势，即一次烧成，工艺简单和成本低廉，并且陶瓷材料的致密程度和光反射率要远高于胶体系统，所以釉面表现出更加亮丽的颜色效果。而且避免了传统红色釉料中硒化镉和其他重金属氧化物的使用，减少对人类和环境造成的危害。陶瓷光子釉采用高温烧结因而具有更高的稳定性，因为表面结构呈色依赖于釉层类光子晶体结构对于入射光的反射，所以理论上只要保持结构稳定，则颜色永远不会改变。因此，迫切需要寻找一种稳定，高效的红色光子釉的制备方法。发明内容
[0004]本发明的目的在于降低传统红色陶瓷釉料中的重金属元素掺杂的数量，提供一种成本低廉、工艺简单、可规模化生产、发色稳定、绿色环保的红色光子釉的制备方法。[0005]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种红色光子釉的制备方法，其特征在于，采用高岭土、石英、TiO2、石灰石、钠长石、ZnO、滑石粉末为原料，经配料、球磨、过筛、陈腐、干燥、施釉、烧成、冷却后获得制品。[0006]所述原料配方的质量分数为：高岭土 8.5～20.0%，石英 10.5～22.5%，TiO2 6.5～18.5%，石灰石8.0～25.0%，钠长石13.5～26.0%，ZnO 10.0～20.0%，滑石5.0～10.0%。[0007]所述制品的Lab值分别为：L=25.0～55.0，a=10.0～55.0，b=-0.5～+0.5。[0008]所述球磨的时间为1小时。[0009]所述过筛后釉浆颗粒度<45μm，陈腐时间为24小时。[0010]所述干燥的温度为60℃，时间为10小时。[0011]所述烧成温度为1100～1300℃，最高温的保温90分钟，降温过程中于1000～1200℃，保温30分钟。
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说 明 书
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本发明的有益效果是：（1）本发明在陶瓷釉层中制备得到类光子晶体结构，在烧制过程中利用釉熔体中不同极性离子的作用，形成一种特殊的核壳纳米结构颗粒，其内外层结构具有很大的折射率对比度。在烧制过程中大量核壳颗粒短程有序排列进而形成类光子晶体结构。[0013]（2）本发明制备的釉层中类光子晶体结构，能够选择性反射红色波长范围的入射光。该法较通过化学组装作用形成的光子晶体颗粒具有更高的致密程度和更高的折射率对比度，因而釉面表现出的结构红色饱和度更高且不易褪色。[0014]（3）本发明所得到的红色光子釉利用纯天然矿物原料，不含有对人体有害的重金属元素，并且制备过程不会造成大量矿物资源的消耗和环境污染。本发明工艺方法简单，成本更低，易于大规模推广，具有广阔的商业市场。[0015]（4）本发明在降温过程中采用保温工艺来促进釉面的析晶。附图说明
[0016]图1为实施例1制品釉面腐蚀后的扫描电镜照片；
图2为实施例1制品釉面反射光谱曲线。
具体实施方式
[0017]为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种红色光子釉的制备方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：
实施例1：
一种红色光子釉的制备方法，具体步骤为：（1）按照物料组成的质量百分比配料：高岭土 12.5%、石英16.5%、TiO2 12.5%、石灰石14.5%、钠长石15.5%、ZnO 18.5%、滑石10.0%；
（2）将步骤（1）中的原料置于球磨机中球磨1h；（3）将步骤（2）球磨好的釉浆料过筛得到颗粒度<45μm的釉浆料，并且陈腐时间为24小时；
（4）将步骤（3）处理后的原料施于坯体表面；（5）将步骤（4）施釉后的样品置于60℃温度下干燥10h；（6）将步骤（5）干燥后样品置于高温电炉中进行烧结，然后随炉自然冷却获得亮丽的红色光子釉；所述烧结过程的最高温度为1100℃，保温时间90分钟，并在1000℃时，保温时间30分钟。
[0018]实施例2：
一种红色光子釉的制备方法，具体步骤为：（1）按照物料组成的质量百分比配料：高岭土14.0%、石英12.5%、TiO2 18.5%、石灰石9.0%、钠长石26.0%、ZnO 12.5%、滑石7.5%；
（2）将步骤（1）中的原料置于球磨机中球磨1h；（3）将步骤（2）球磨好的釉浆料过筛得到颗粒度<45μm的釉浆料，并且陈腐时间为24小时；
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说 明 书
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（4）将步骤（3）处理后的原料施于坯体表面；（5）将步骤（4）施釉后的样品置于60℃温度下干燥10h；（6）将步骤（5）干燥后样品置于高温电炉中进行烧结，然后随炉自然冷却获得亮丽的红色光子釉；所述烧结过程的最高温度为1300℃，保温时间90分钟，并在1200℃时，保温时间30分钟。
[0019]实施例3：
一种红色光子釉的制备方法，具体步骤为：（1）按照物料组成的质量百分比配料：高岭土 15.5%、石英15.0%、TiO2 10.0%、石灰石16.5%、钠长石16.5%、ZnO 17.5%、滑石9.0%；
（2）将步骤（1）中的原料置于球磨机中球磨1h；（3）将步骤（2）球磨好的釉浆料过筛得到颗粒度<45μm的釉浆料，并且陈腐时间为24小时；
（4）将步骤（3）处理后的原料施于坯体表面；（5）将步骤（4）施釉后的样品置于60℃温度下干燥10h；（6）将步骤（5）干燥后样品置于高温电炉中进行烧结，然后随炉自然冷却获得亮丽的红色光子釉；所述烧结过程的最高温度为1150℃，保温时间90分钟，并在1050℃时，保温时间30分钟。
[0020]实施例4：
一种红色光子釉的制备方法，具体步骤为：（1）按照物料组成的质量百分比配料：高岭土9.0%、石英21.5%、TiO2 6.5%、石灰石24.5%、钠长石18.5%、ZnO 14.0%、滑石6.0%；
（2）将步骤（1）中的原料置于球磨机中球磨1h；（3）将步骤（2）球磨好的釉浆料过筛得到颗粒度<45μm的釉浆料，并且陈腐时间为24小时；
（4）将步骤（3）处理后的原料施于坯体表面；（5）将步骤（4）施釉后的样品置于60℃温度下干燥10h；（6）将步骤（5）干燥后样品置于高温电炉中进行烧结，然后随炉自然冷却获得亮丽的红色光子釉；所述烧结过程的最高温度为1180℃，保温时间90分钟，并在1100℃时，保温时间30分钟。
[0021]实施例5：
一种红色光子釉的制备方法，具体步骤为：（1）按照物料组成的质量百分比配料：高岭土18.5%、石英18.5%、TiO2 14.0%、石灰石20.5%、钠长石13.5%、ZnO 10.0%、滑石5.0%；
（2）将步骤（1）中的原料置于球磨机中球磨1h；（3）将步骤（2）球磨好的釉浆料过筛得到颗粒度<45μm的釉浆料，并且陈腐时间为24小时；
（4）将步骤（3）处理后的原料施于坯体表面；（5）将步骤（4）施釉后的样品置于60℃温度下干燥10h；（6）将步骤（5）干燥后样品置于高温电炉中进行烧结，然后随炉自然冷却获得亮丽的红
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色光子釉；所述烧结过程的最高温度为1280℃，保温时间90分钟，并在1180℃时，保温时间30分钟。
[0022]实施例6：
一种红色光子釉的制备方法，具体步骤为：（1）按照物料组成的质量百分比配料：高岭土20.0%、石英10.5%、TiO2 7.5%、石灰石11.0%、钠长石23.0%、ZnO 20.0%、滑石8.0%；
（2）将步骤（1）中的原料置于球磨机中球磨1h；（3）将步骤（2）球磨好的釉浆料过筛得到颗粒度<45μm的釉浆料，并且陈腐时间为24小时；
（4）将步骤（3）处理后的原料施于坯体表面；（5）将步骤（4）施釉后的样品置于60℃温度下干燥10h；（6）将步骤（5）干燥后样品置于高温电炉中进行烧结，然后随炉自然冷却获得亮丽的红色光子釉；所述烧结过程的最高温度为1240℃，保温时间90分钟，并在1130℃时，保温时间30分钟。
[0023]对以上各实施例制备的红色光子釉的色度值进行测量，测量结果见下表。
[0024]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则和精神之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均就包含在本发明的保护范围之内。
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