例2活性组分与载体的相互作用研究
影响热重（TG）分析的因素
实验条件的影响：样品盘的影响、挥发物冷凝的影响、升温速率的影响、气氛的影响 样品的影响：样品用量的影响、样品粒度的影响 影响差热（DTA）分析的因素
实验条件的影响：升温速率的影响、气氛的影响、参比物的影响
仪器因素的影响：主要包括加热炉的结构和尺寸、坩埚材料和形状、热电偶性能及位置等 样品的影响：样品用量的影响、样品形状及装填的影响、样品的热历史的影响
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影响差示扫描量热（DSC）分析的因素
实验条件的影响：升温速率、气体性质、参比物特性
试样特性的影响：样品的用量、试样粒度、试样的几何形状
2、 扫描电子显微镜、透射电子显微分析、原子力显微镜。（三者表征方法可以得到哪些信息，其成像的特点及
对样品有何要求）。
扫描电镜(SEM):可得到二次电子像、背散射电子像
要求样品：1）尽可能保持活体时的形貌和结构；2）样品干燥、表面洁净，在真空和电子束轰击下不挥发和变形；3）具有表面良好的导电性，对不导电或导电性不好的样品，需根据实际情况进行喷金镀膜处理。
得到信息：可用于观察样品表面、断口和颗粒微观形貌的信息；配合X射线可得到物质本体化学成分信息，如微区成分和物相成分。
透射电镜(TEM):得到透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的二维图像
样品要求：1）样品干燥，不含水分或挥发性物质；2）制备很薄以利于电子穿过；3）样品在适当溶液中具有良好的分散；4）特殊样品需特殊处理，如切片等。
得到信息：用于观察物质的超微形貌结构，微粒、微孔的形状结构和大小；配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象，进行微观的物相分析、结构分析；配合X射线能谱仪可进行微区成分分析
原子力显微镜(AFM):得到样品表面原子级三维立体形貌图像
样品要求：样品表面尽量平整，与基片的结合尽可能牢固，必要时可采用化学键合；生理状态的各种物质，在大气或溶液中都能进行。
得到信息：用于研究材料的各种表面结构，测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。
3、 X射线粉末衍射法的基本原理，使用与什么的样品？进行样品的物相分析过程如何及其应当注意哪些问题。 衍射原理：Bragg方程2dhklsinθ=nλ，对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面，其衍射角和衍射级数n直接对应。
适用样品：多晶、粉末、混合物、固溶体
物相分析是指根据X射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征来鉴定晶体物相的方法。具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。
物相分析基本原理：物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。 XRD物相分析过程：认识仪器 制样（磨细制成片） 设定参数 测定X射线衍射图 寻峰、平滑、打印谱图 利用Fink和Hanawalt索引对所测样品进行物相分析（检索PDF卡片） 解析谱图（核对标准卡片与物相判定）
定性阶段：制备样品，一般可制成粉末、薄膜、块状或片状；用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射花样；从衍射图样获得2θ、d和I/I1值，要求进行高精度的测量计算；使用检索手册，查PDF卡片或计算机检索，从而确定其物相。
定量阶段：选择标准物相(内标法或外标法)；进行内标曲线的测定；测定内标物衍射强度和试样衍射强度；计算物相质量分数。 注意的问题：
1、对试样分析前应尽可能了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色 2、多相物质定性分析时，为避免衍射线的重叠，提高粉末照相和衍射仪的分辨率 3、尽可能根据样品的性能，在样品分析前将其分离成单一的物质
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4、制样时要确保样品研细均匀，制好的样品要求表面平整光滑
5、在定性分析过程中以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。 6、分别测量小角和广角，因为低角区的衍射清晰，重叠的几率较小 7、注意与其他方法的联用
8、XRD只能可定某相的存在，而不能确定某相的不存在。
9、看图谱时，要注意所用的靶材料，如果与参比的图谱所用的靶材料不一样，要进行转换，否则会有位移。 10、在物相位三相以上时，一般在电脑上直接检索，或引用参考文献
11、任何一种晶体材料的点阵常数与它所处的状态有关，即T、P以及化学成分
4、 TPAT具体技术有哪些？每种技术测量参数是什么？操作的主要参数是什么？对得到的具体曲线会分析。 程序升温技术的种类：程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、程序升温分解、程序升温碳化、热重分析(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)。 每一种分析技术的主要参数：载气流速、升温速率，其中：
TPD的 6个参数：1、载气流速(或抽气速率；)2、反应气体/载气的比例(TPR)；3、升温速率；4、催化剂颗粒大小；5、吸附(反应)管体积和几何形状； 6、催化剂“体积/质量”比
TPD操作参数：惰性载气的流速一般控制在30-100ml/min，升温速率为10-15K/min. TPR 、TPO：载气流速、升温速率、催化剂重量
曲线获得的信息：表面吸附中心类型、密度和能量分布；吸附分子与吸附中心的键合能和键合态；催化剂活性中心类型、密度和能量分布；反应分子的动力学行为和反应机理；活性组分和载体、活性组分之间、活性组分与助剂、助剂与载体之间的相互作用；各种催化效应、助催化效应、载体效应、协同效应、溢流效应、合金化效应；催化剂失活和再生。
5、 固体表面酸性的测定方法有哪些？有什么特点？
测定方法有：吸附指示剂正丁胺滴定法、程序升温热脱附法、探针分子吸附红外光谱法、吸附微量热法、热分析(TG、DTA、DSC)方法和核磁共振谱(1H、27Al)等。
测定B酸和L酸：碱性分子在B酸中心吸附形成离子键；在L酸中心吸附形成配位键。吸附吡啶时，L酸位、B酸位的特征吸收峰分别为1450cm-1、1540cm-1，但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏。吸附氨时，L酸部位和B酸部位的伸缩振动分别在3330cm-1和3230cm-1，变形振动分别在1610cm-1和1430cm-1处。 测定L酸和B酸位时，采用原样压片，不加KBr。可以利用氨、吡啶、三甲基胺和正丁胺等碱性吸附质。
6、 表面分析技术有哪些？可以得到什么信息？能对具体谱图进行分析。
表面分析技术：俄歇电子能谱分析（AES）,X射线光电子能谱分析（XPS）,紫外光电子能谱（UPS） 得到的信息：
俄歇电子能谱（AES）：当X射线或者高能电子打到物质上以后，能以一种特殊的物理过程(俄歇过程)释放出二次电子----俄歇电子，其能量只决定于原子中的相关电子能级，而与激发源无关。主要用于对金属、合金和半导体等材料表面进行分析。
X射线光电子能谱分析（XPS）：用X射线辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发而发射出来，通过对光电子能量的测定得到光电子能谱，从中可以了解样品元素组成和含量。主要用于固体样品的表面分析，能对除H、He之外的所以元素进行定性和定量分析，能鉴定元素的化学价态和化学结构。 真空紫外光电子能谱（UPS）：以真空紫外光作为电离源，发射的光电子来自原子的价壳层。主要用于研究固体和气体分子的价电子和能带结构以及表面态情况。
XPS谱图分析：化学结构的变化和原子价态的变化都可以引起谱峰有规律的位移。通过对化学位移的研究，可以了解原子的状态，可能处于的化学环境以及分子结构等。化学位移现象可以用原的静电模型来解释。内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子密度减
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少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加；反之则结合能将减少。因此当被测原子的氧化态增加，或与电负性大的原子结合时，都导致其结合能的增加。由此可从被测原子内层电子结合能变化来了解其价态变化和所处化学环境。谱峰规律：主量子数n小的峰比n大的峰强；n相同，角量子数L大的峰比L小的峰强；内量子数J大的峰比L小的峰强。
7、 电子顺磁共振原理，对简单谱图要会解析。
电子顺磁共振(ESR)是直接检测和研究含有未成对电子顺磁性物质的一种波谱学技术，可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子，并探索其周围环境的结构特性。
基本原理：含未成对电子的物质，在没有外加磁场作用时，这些未成对电子的取向是随机的，它们处相同的能量状态，受外加磁场作用时发生能级分裂，称为齐曼分裂，能级分裂的大小与外加磁场强度成正比。此时，如果在垂直磁场B的方向上施加频率为v的电磁波，当满足hv=gβH，则样品处于上下两能级的电子发生受激跃迁，即低能级的电子吸收电磁波能量而跃迁到高能级，此即所谓电子顺磁共振。
谱图：设n为磁性核的个数，I为它的核自旋量子数，一个未成对电子与n个等性核相互作用，原来的单峰波谱便分裂成（2nI+1）条谱线，相对强度、裂分服从二项式展开规律，强度以中心线为最强，并以等间距向两侧分布。
对象：①在分子轨道中出现不配对电子（或称单电子）的物质。如自由基（含有一个单电子的分子）、双基及多基（含有两个及两个以上单电子的分子）、三重态分子（在分子轨道中亦具有两个单电子，但它们相距很近，彼此间有很强的磁的相互作用，与双基不同）等。
②在原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离子（包括铁族、钯族、铂族离子，它们依次具有未充满的3d，4d，5d壳层）、稀土金属离子（具有未充满的4f壳层）半导体中的空穴或电子、晶格缺陷等。
8、 理解化学吸附与物理吸附的区别？掌握孔结构表征方法全过程（BET，全吸附测定，预处理条件等）。 a、物理吸附：吸附力是由固体和气体分子之间的范德华引力产生的，一般比较弱。吸附热较小，一 般在几个KJ/mol以下。吸附无选择性。吸附稳定性不高，吸附与解吸速率都很快。吸附不需要活化 能，吸附速率并不因温度的升高而变快。吸附可以是单分子层的，但也可以是多分子层的。
b、化学吸附：吸附力是由吸附剂与吸附质分子之间产生的化学键力，一般较强。吸附热较高，一般 在40kJ/mol以上。吸附有选择性。吸附很稳定，一旦吸附，就不易解吸。吸附是单分子层的。吸附 需要活化能，温度升高，吸附和解吸速率加快。总之：化学吸附相当与吸附剂表面分子与吸附质分子 发生了化学反应，在红外、紫外-可见光谱中会出现新的特征吸收带。 孔结构表征方法全过程：
孔结构测试方法：蒸汽物理吸附法、压汞法、X射线小角度衍射法、电子显微镜观察法、气泡 法、离心力法、透过法、核磁共振法等。 孔吸附类型：Langmuir吸附和BET吸附，通常采用BET吸附处理(对于在77K温度进行的N2静态吸附，当0 4 孔径分布测定：做等温吸附-脱附曲线，根据曲线类型选择孔径计算方法。微孔，选吸附剂做孔分布，计算模型为HK、MP、t-plot；介孔(有滞后环)，选脱附剂做孔分布，计算模型为BJH。 9、 了解分子荧光的基本原理，理解分子结构与荧光的关系（影响因素如：共轭体系，分子的刚性平面以及取代 基效应进行描述）。 原理：基态分子吸收特定频率的辐射跃迁一次到激发态，处于激发态电子是不稳定状态，返回基态时，通过辐射跃迁(发光)和无辐射跃迁等方式失去能量；电子由第一激发单重态的最低振动能级返回基态产生荧光，电子由第一激发三重态的最低振动能级返回基态产生荧光。 分子结构与荧光的关系： （1）跃迁类型：∏ →∏*的荧光效率高，系间跨越过程的速率常数小，有利于荧光的产生； （2）共轭效应：具有芳香环或杂环的分子有利于提高共轭度，增加荧光强度，例如荧光素和酚酞有相似结构，荧光素有很强的荧光，但酚酞没有。 （3）刚性平面结构：可降低分子振动，减少与溶剂的相互作用，故具有很强的荧光。 （4）取代基效应：芳环上有供电子基如-OH-、-NH2，使荧光增强。芳环上有吸电子基如-COOH、-CO，使荧光减弱。取代基为-SO3H则不影响荧光强度。 10、 X光吸收精细结构谱 XAFS(X-Ray Absorption Fine Structure) 扩散X射线吸收精细结构(EXAFS)可用测量晶体和非晶体，原因在于它以邻近原子对中心吸收原子出射光电子的散射为基础，所反映的仅仅是物质内部吸收原子周围短程有序的结构状态。由于不同种类的原子吸收边的能量位置不同，因而可以方便地研究材料中原子周围的邻近情况。 吸收边产生的原因：在入射X射线光子的能量与内层电子激发所需能量相当时，会导致吸收突然增加，使电子电离为光电子，产生突跃（吸收边），由K层电子（1S电子激发）被激发而形成的吸收边称为K吸收边，由L壳层电子被激发而形成的吸收边为L吸收边，由于L壳层电子又可以分为三种能态，所以L吸收边又分为LⅠ、LⅡ、LⅢ(如2S电子跃迁形成LⅠ，2P电子对应2P1/2、2P2/3两组形态分别形成LⅡ、LⅢ边)。 11、 紫外漫散射的内容、应用及与通常的紫外可见的异同点 紫外漫反射的应用：研究固体的表面吸附、研究固体物质之间的反应、在分析测试中的应用（包括在药物分析中的应用、在薄层色谱中的应用和测定固体酸性） 紫外漫反射是由于光不能透过固体，只能通过积分球仪检测漫反射出来的光来检测信号。紫外吸收一般用来检测液体样品，不能吸收的光可透过液体被直接检测。 原理是一样的，信号的收集方式及适用样品的不同：紫外漫反射采用的是漫反射的方式（积分球），所测的样品为固体、粉末、乳浊液和悬浮液，而紫外可见是采用透射方式，所测样品为溶液。 5 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容