适用于层压板的高填料环氧树脂胶液及制备方法[发明专利]

*CN103232683A*

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103232683 A(43)申请公布日 2013.08.07

(12)发明专利申请

(21)申请号 201310179670.X(22)申请日 2013.05.16

(71)申请人曾昭峰

地址341624 江西省赣州市信丰县城北区信

丰工业园区信丰普源电子材料有限公司(72)发明人曾昭峰 彭家灯

(74)专利代理机构江西省专利事务所 36100

代理人黄新平(51)Int.Cl.

C08K 3/36(2006.01)C08K 3/30(2006.01)C08G 59/50(2006.01)

C08L 63/00(2006.01)C08K 13/02(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C08K 3/38(2006.01)C08K 3/28(2006.01)

(54)发明名称

适用于层压板的高填料环氧树脂胶液及制备方法(57)摘要

一种适用于层压板的高填料环氧树脂胶液，由以下原料制成：E-51树脂、E-12树脂、双氰胺、二氨基二苯基甲烷、二甲基咪唑、氢氧化镁、 硅微粉、复合硫酸钡、氮化硼/氮化铝、二甲基甲酰胺、硅烷偶联剂。本发明的适用于层压板的高填料环氧树脂胶液，以低分子量的环氧树脂为主体树脂的复合树脂体系，少量高分子树脂起到对流动性的调节作用，从而提高了树脂体系的流动性；两种反应性差异的固化剂的使用，可控制低分子环氧树脂的流变；多组分的复合填充料体系，给胶液引入优良阻燃、导热、绝缘、刚性等复合性能，超高无机填料的填充比例，使成本降低；采用高速剪切或乳化技术保证填料的分散效果。

权利要求书1页 说明书2页权利要求书1页 说明书2页

CN 103232683 ACN 103232683 A

权 利 要 求 书

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1.一种适用于层压板的高填料环氧树脂胶液，其特征在于：它是由以下重量份的原料制成：

E-51树脂 50-100、 E-12树脂 0-50、 双氰胺 3-5、 二氨基二苯基甲烷 0-5.5、二甲基咪唑 0.04-0.06、 氢氧化镁70-180、硅微粉10-20、复合硫酸钡10-50、氮化硼/氮化铝 10-50 、二甲基甲酰胺 50-100、 硅烷偶联剂 2-6。

2.如权利要求1所述的适用于层压板的高填料环氧树脂胶液，其制备方法是：（1）、高分子树脂的溶解，在温度在40-50℃的溶解釜内先注入溶剂，在搅拌条件下倒入E-12树脂，搅拌6-8小时，釜底取样观测无明显颗粒即可，溶解配比为树脂/溶剂比6-7 : 3-4；

（2）、固化剂、催化剂的溶解，在常温溶解釜中先注入溶剂，在搅拌条件下倒入配比需要的催化剂和固化剂，搅拌6-8小时，釜底取样用偏光镜观测无明显结晶即可，溶解配比为固体/溶剂比1 : 5-7；（3）、混合，将第（1）步溶解的高分子树脂溶液、E51树脂、固化剂/催化剂溶液、偶联剂先行注入混合釜，搅拌1小时后转移至熟化釜，然后向熟化釜投入填料，搅拌同时开启高速剪切机或者乳化泵，对胶液中的填料进行高速剪切分散，剪切乳化时间2-4小时；继续熟化4小时，即可。

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CN 103232683 A

说 明 书

适用于层压板的高填料环氧树脂胶液及制备方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种适用于层压板的高填料环氧树脂胶液及制备方法。

背景技术

[0002]

传统环氧树脂胶液体系，所采用环氧树脂的重均分子量一般在3000-3500之间，

而且分子量分布比较均匀，该树脂的主要特点是流动度适中，应用于层压板的压制时工艺窗口比较宽，易于控制，其缺点是无机填充料的填加比例不能太高，因为填充料的填加会降低树脂的粘度和流动度，所以一般填充比例不超过70%（相比于树脂），否则增强材料浸胶时胶液难以浸润、影响压制流动性，造成成型物干涸、填充料无法完全湿润和包覆。

发明内容

[0003] 本发明的目的就是提供一种能提高环氧树脂体系的流动性，增加树脂对无机填充料的浸润效果，生产成本低、可降低环氧树脂的用量从而减少对石油消耗的适用于层压板的高填料环氧树脂胶液及制备方法。

[0004] 本发明的适用于层压板的高填料环氧树脂胶液，由以下重量份的原料制成：

E-51树脂 50-100、 E-12树脂 0-50、 双氰胺 3-5、 二氨基二苯基甲烷 0-5.5、二甲基咪唑 0.04-0.06、 氢氧化镁70-180、硅微粉10-20、复合硫酸钡10-50、氮化硼/氮化铝 10-50 、二甲基甲酰胺 50-100、 硅烷偶联剂 2-6。[0005] 上述原料中，E-51树脂为主体树脂，E-12树脂为辅助树脂，双氰胺、二氨基二苯基甲烷为固化剂，二甲基咪唑为催化剂，氢氧化镁为主体填料，硅微粉、复合硫酸钡为辅助填料，氮化硼/氮化铝为导热填料，二甲基甲酰胺为溶剂，硅烷偶联剂为偶联剂。[0006] 本发明的适用于层压板的高填料环氧树脂胶液制备方法：

1、高分子树脂的溶解，在温度在40-50℃的溶解釜内先注入溶剂，在搅拌条件下倒入E-12树脂，搅拌6-8小时，釜底取样观测无明显颗粒即可，溶解配比为树脂/溶剂比6-7 : 3-4。

[0007] 2、固化剂、催化剂的溶解，在常温溶解釜中先注入溶剂，在搅拌条件下倒入配比需要的催化剂和固化剂，搅拌6-8小时，釜底取样用偏光镜观测无明显结晶即可，溶解配比为固体/溶剂比1 : 5-7。[0008] 3、混合，将第一步溶解的高分子树脂溶液、E51树脂、固化剂/催化剂溶液、偶联剂先行注入混合釜，搅拌1小时后转移至熟化釜，然后向熟化釜投入填料，搅拌同时开启高速剪切机或者乳化泵，对胶液中的填料进行高速剪切分散，剪切乳化时间2-4小时；继续熟化4小时，即可输送至上胶系统使用。

[0009] 本发明的适用于层压板的高填料环氧树脂胶液，以低分子量（重均分子量：300～400）的环氧树脂为主体树脂的复合树脂体系，少量高分子树脂起到对流动性的调节作用，从而提高了树脂体系的流动性，使无机填充料的超高填充成为可能；双氰胺与二胺基二苯基甲烷两种反应性差异的固化剂的使用，可控制低分子环氧树脂的流变；氢氧化镁、氮化

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CN 103232683 A

说 明 书

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硼、硅微粉、复合硫酸钡等多组分的复合填充料体系，给胶液引入优良阻燃、导热、绝缘、刚性等复合性能，超高无机填料的填充比例，减少了对石油产品的消耗，使成本降低；采用高速剪切或乳化技术保证填料的分散效果。

具体实施方式

[0010] 适用于层压板的高填料环氧树脂胶液配比如下：

原料名称 配比 （重量份） 实施例一 实施例二 实施例三E-51树脂 50 80 100 E-12树脂 50 20 0 双氰胺 3.85 4.20 4.06 二氨基二苯基甲烷 0 2.48 5.15 二甲基咪唑 0.04 0.05 0.06 氢氧化镁 70 120 180 硅微粉 10 10 20 复合硫酸钡 10 20 50 氮化硼/氮化铝 10 30 50 二甲基甲酰胺 50 70 100 硅烷偶联剂 2 3.6 6 ； 其制备方法如下：

在恒定温度在40-50℃的溶解釜内先注入溶剂，在搅拌条件下慢慢倒入E-12树脂，1、

搅拌7-8小时，釜底取样观测无明显颗粒即可，溶解配比为树脂/溶剂比7:3或6:4；

2、在常温溶解釜中先注入溶剂，在搅拌条件下倒入配比需要的催化剂和固化剂，搅拌6-8小时，釜底取样用偏光镜观测无明显结晶即可，溶解配比为固体/溶剂比1:5或1:7；

3、将第1步溶解的高分子树脂溶液、E51树脂、固化剂/催化剂溶液、偶联剂先行注入混合釜，搅拌1小时候转移至熟化釜，然后向熟化釜投入各类填料，搅拌同时开启高速剪切机或者乳化泵，对胶液中的填料进行高速剪切分散，剪切乳化时间3-4小时，继续熟化4小时，该胶液配方即告完成。

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