氯离子方法

13.1概述本试验用于测定钻井液滤液中的氯离子浓度。

13.2.1硝酸银（CASNo.7661-88-8）溶液：4.791g/L(每mL相当于0.001g氯离子)，存放在琥珀色或不透明的瓶子中。

13.2.2铬酸钾(CASNo.7789-00-6)指示剂溶液或0.02mol/L(CAS No.7697-37-2)硝酸标准溶液。

13.2.3硫酸(CASNo.7664-93-9)0.01mol/L标准溶液或0.02 mol/L硫酸(CAS No.7697-37-2)硝酸标准溶液。

13.2.4酚酞（CASNo.518-51-4）指示剂：1g/100mL50%酒精水溶液。 13.2.5碳酸钙：沉淀物，化学纯。 13.2.6蒸馏水。

13.2.7刻度移液管(TD):1mL,10mL。

13.2.8滴定瓶：100mL或150mL，最好是白色。 13.2.9搅拌棒。

13.3测定程序

13.3.1取1mLa或数毫升的滤液于滴定瓶中，加入2滴～3滴酚酞溶液。如果指示剂变为粉红色，则边搅拌边用移管逐滴加入酸，直至粉红色消失。如果滤液颜色较深，则先加入2mL0.01mol/L硫酸或0.02mol/L硝酸并搅拌，而后再加入1g碳酸钙并搅拌。

13.3.2加入25mL～50mL蒸馏水和5滴～10滴铬酸钾溶液。在不断搅拌下，用移液管逐滴加入硝酸银溶液，直至颜色由黄色变为橙红色并能保持30s为止。记录到达终点所消耗的硝酸银溶液的毫升数。如果硝酸银溶液用量超过10mL，则取较少一些的滤液样品重复上述测定。注：如果滤液中的氯离子质量浓度超过10 000mg/L，可使用每毫升相当于0.01g氯离子的硝酸银溶液。此时，把式（26）中的系数1 000改为10 000。

13.4计算以mg/L为单位记录滤液中的氯离子质量浓度时，可按式（26）计算：c(Cl)=1 000× ……………………（26）c(NaCl)=1.65×c(Cl-) ……………………（27） 式中：

c(Cl)——滤液中的Cl-质量浓度，mg/L； Vm——滴定中所消耗的硝酸银溶液体积，mg/L； Vt——样品体积，mL；

c(NaCl)——滤液中的NaCl质量浓度，mg/L。