对如何提高原油水含量测定准确性的研究

对如何提高原油水含量测定准确性的研究

【摘要】鉴于石油产品分析对化工企业的重要性，针对影响原油水含量分析准确性的因素，进行了一系列讨论。蒸馏法水含量测定过程中，影响测量结果准确因素很多。

【关键词】原油 蒸馏 置换

1 概 述

1.1 原油水含量测定法的准备及操作

原油是一种多组分、多烃类的混合物，与溶剂混合后的沸腾特性，比如蒸发时间和数量，有时会发生不可预测的变化。实验室内测定原油游离水和乳化水含量的方法是GB/T8929——2006《原油水含量测定法蒸馏法》应用其原油水含量的过程中，存在多种影响测量结果准确性的因素。

检查仪器清洁干燥，每次试验完毕器具必须清洗干净。加热试样到具有足够流动性时的最低温度，称取前剧烈振荡，使试样和水充分混合均匀。正确量取试样量，水分不大于1.0%时量取约200g或200ml。在装有试样的烧瓶中加入瓷片、400ml脱水后的溶剂，混匀。操作时保持循环冷却水冷却，加热蒸馏烧瓶，初始阶段应缓慢（0.5-1h）。加热过程中不能让冷凝液上升到高于冷凝管内壁的四分之三处。馏出物以大约2—5滴/秒速度滴进接收器。蒸馏直至除接收器外，仪器的任何部分都没有可见水，接收器中水的体积保持恒定5min。如冷凝管内有水滴持久积聚，就用溶剂冲洗，冲洗后缓慢加热，再蒸馏至少5min，重复这个操作直至冷凝器内没有可见水（冲洗前必须停止加热至15min，防止突沸）。上述操作不能除掉水时，使用相当的器具把水刮进接收器中。防止空气中水分进入，冷凝管上端装有带有显色干燥剂的干燥管。

2 如何提高原油水含量准确性分析的因素

2.1 样品采样置换次数多少、不置换分析实验结果对比

根据工作经验，采集油罐内液体样品所选用的执行标准为：GB/T4756-1998 液体石油产品采样法（半自动法）、SH/T0635-1996石油液体手工取样法。根据该标准要求，我们在采集油罐内液体样品时，应均匀采集油罐内上部，中部，下部样品并混合均匀；针对具有底部采样器的油罐，在采样前应多次摇动摇把，使采样器内残留的油品与油罐内的油品充分混合均匀，同时在接取样品前要放出采样器底部的死油。

因为油品在油罐中静止的过程中，会产生分层，轻的组分在上层，重的组分以及水在下层，因此，如果我们没有均匀采取油罐上部，中部，下部的样品并混合均匀，那么我们所采的样品就不能很好的反映出整个油罐中油品的状态，上层

的样品多会导致分析出油品的组分偏轻，下层样品多会导致分析出油品的组分偏重，并且含水偏多；如果在采样前没有充分将采样器内油品与油罐内油品充分混合，同样会因采样器内油品静止分层而导致的分析结果不准确。

样品采样置换次数多少、不置换分析实验结果对比。（表1）

2.2 初流速度的电压控制与分析安全和准确性关系比较

事故的发生都是由于加热温度，循环水温度、流量得不到及时有效的控制所造成的，都是可以避免的。另外一种冲样是由于爆沸引起的，这种冲样造成的危害很大，也是最难控制的。

含水大时初流速度的电压控制与分析安全和准确性关系比较。（表2）

2.3 正常分析条件下含水大时，冷凝水速度快、慢与分析安全及分析准确性的关系

当原油含水率较高含水率较高时在，加热过程中试样中的水滴或沉在底部的游离水突然汽化，如同“油锅加水”引起“爆沸”；

正常分析条件下含水大时，冷凝水速度快、慢与分析安全关系。（表3）

2.4 均化的试样是提高分析准确性的有效方法

在GB/T4756——1998《石油和液体石油产品取样法（手工法）》标准中，建议均化要使水滴直径在1---5um之间。由于粘性石油液体的特殊性和复杂性，原油中的水在样品容器中产生的分离挂壁及分布不均，将会造成实验结果上的偏差。

2.5 控制加热强度和循环水温度，可提高分析分析准确率

现在实验室循环冷却水的温度控制在20℃以下。防止加热过程中原油—溶剂混合物迅速沸腾，减少在蒸馏烧瓶上凝结水滴，增加风险，减少控制难度，同时提高分析准确性。

2.6 样品含水大时，应采取减量取样法进行分析，提高分析准确性

3 结论

在蒸馏法原油水含量测定过程中，对结果的影响是多方面的，经过分析原因后，可以采取有效措施预防，提高原油水含量的准确性，为装置提供准确的数据。

参考文献

[1] 国家标准，如GB/T4756——1998等

[2] 国家标准BG/T8929——2006

[3] 化验员实用手册——第二版