HCl标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度测定

摘要：本文介绍了通过标定测定碱灰中总碱度的操作。首先选用甲基橙作指示剂，用Na2CO3标定配置好的HCl，得到其准确浓度，然后同样用甲基橙作指示剂，用此溶液标定碱灰。原理上，用酸滴定碱灰时，除了其中主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性的杂质如NaOH和NaHCO3也将被中和，所以这个测定结果是碱的总含量，通常以Na2O的百分含量表示该总碱度含量。实验测得该碱灰样品中总碱度为54.84%。此方法简便可行，精确度较高。

关键字：标定 总碱度 碱灰

前言：

碱灰为不纯的碳酸钠，由于制造方法和来源不同，其中所含成分也不同。其中可能含有NaCl，Na2SO4,NaOH和NaHCO3等。用酸滴定到甲基橙到变色时，除了其中主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性的杂质如NaOH和NaHCO3也将被中和。因此测定结果是碱的总含量，通常以Na2O的百分含量表示该总碱度含量。总碱度的计算公式为：

NaO2VHClcHClMNa2O102m100%

1.实验部分 1.1 仪器及试剂

仪器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml）一只、分析天平、锥形瓶、移液管（25ml）一支、玻塞细口瓶、量筒一支

试剂：6mol/L HCl溶液、无水碳酸钠（AR）、甲基橙指示剂、碱灰试样

1.2 实验方法

1.2.1 0.1mol/L HCl溶液的配制 1）计算求得配置500ml 0.1mol/L HCl溶液所需盐酸（相对密度1.10，约6 mol/L）的体积，本实验约取0.8ml；

2）将量取的HCl中倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。 1.2.2 HCl溶液的标定

以甲基橙为指示剂，按小样分析法进行：

1）准确称取已烘干的无水碳酸钠（约0.13g,质量按消耗25ml 0.1mol/L HCl溶液计算），放入锥形瓶内；

2）加30ml水溶解；

3）在锥形瓶中滴加2滴甲基橙，溶液变为黄色； 4）用正规操作，以0.1mol/L HCl溶液滴定，直至溶液由黄色转变为橙色，且30s内不褪色记下HCl溶液耗用量；

5）平行滴定6次，计算HCl浓度。 1.2.3 碱灰中总碱度的测定

以甲基橙为指示剂，按大样分析法进行：

1） 准确称取碱灰（约2.0g）放入烧杯中，加水溶解；

2） 将溶液移入250ml容量瓶中，并吹洗烧杯的内壁并搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入

容量瓶内；

3） 用蒸馏水定容到刻度线，摇匀（至少13次）；

4） 用移液管吸取25.00ml试液，置于250ml锥形瓶中，滴加甲基橙2滴； 5） 用正规操作，以HCl标准溶液滴定，直至溶液由黄色转变为橙色，记下HCl溶液耗用量； 6） 平行滴定至少6次，计算总碱度。

2.结果与讨论

2.1 HCl溶液的标定

6次HCl标准溶液滴定结果如下

表一：HCl标准溶液滴定结果表

1 2 3 4 5 6

m(Na2CO3) n(Na2CO3）

/g /mol 0.1345 0.1331 0.1352 0.1317 0.1302 0.1333

0.001269 0.001256 0.001276 0.001243 0.001228 0.001258

6HCl初HCl终

HCl体积c(HCl)

读数读数

/ml /mol·L-1

/ml /ml

0.80 23.80 23.00 0.1103 0.08 21.30 21.22 0.1184 0.20 21.85 21.65 0.1178 0.31 21.70 21.39 0.1162 0.30 22.30 22.00 0.1117 0.20 22.10 21.90 0.1149

2.1.1 HCl浓度平均值x及方差s的计算

xxii1x0.1149molL1

2s2.1.2 相对标准偏差的计算

(xx)ii1661 s0.0033

计算每组实验的相对平均偏差如下：

表二：HCl浓度偏差表

1 c(HCl) 0.1103 偏差 -0.0045

2 3 4 5 6 0.1184 0.1178 0.1162 0.1117 0.1149 0.0035 0.0030 0.0013 -0.0032 0.0000

srs0.28% x2.1.3 置信区间的计算

通过6组数据，可计算平均值的置信区间。 在置信度为95%时，查表得，

由，

t0.05,52.57

xt,f得，

sn

(0.11490.0034)molL1

即测得的盐酸浓度为(0.11490.0034)molL1。

2.2 碱灰总碱度测定

根据总碱度的计算公式：

NaO2VHClcHClMNa2O102m100%

计算7次滴定碱灰的总碱度如下表：

表三：碱灰滴定结果表

1 2 3 4 5 6 7 m(碱灰）/g

2.0050

HCl初读数-终读数

/ml 0.65 31.60 0.90 31.80 0.11 31.10 0.40 31.35 0.15 31.08 0.38 31.30 0.12 31.10 HCl体积

/ml 30.95 30.90 30.99 30.95 30.93 30.92 30.98

总碱度 54.95% 54.86% 55.02% 54.95% 54.92% 54.90% 55.01%

2.2.2.1 总碱度平均值x及方差s的计算 xxii17x54.95%

s

2.2.2.2 相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下：

(xx)ii17271s0.01%

表六：总碱度偏差表

1 平行测定

总碱度 54.95%

0.01% 偏差 2

54.86% -0.08% 3 55.02% 0.08% 4 54.95% 0.01% 5 54.92% -0.03% 6 54.90% -0.05% 7 55.01% 0.06%

srs0.01% x2.2.2.3 置信区间的计算

通过5组数据，可计算平均值的置信区间。 在置信度为95%时，查表得，

由，

t0.05,72.36

xt,f得，

sn

(54.95%0.01%)

即测得的试样总碱度为(54.95%0.01%)。

参考文献

[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系 《分析化学实验》 高等教育出版社