GC-2014C气相色谱仪操作规程

GC-2014C气相色谱仪操作规程

毛细柱注样实验操作步骤

1． 进行毛细柱实验时，先根据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接，连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。

2． 确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大（注意不是减压阀门），正常情况下氮气压力表（右边块）指示值一般在5~15MPa之间（当氮气瓶气压降到3MPa时应停止使用，并填充氮气），再调节减压阀门（左边的手动阀门）将压力调节到0.5~0.8MPa左右。

3． 打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩：

左边有5块0~200KPa的压力表：MAKE UP是ECD保护源压力表，一般为20~30KPa；上面两块为FID点火氢气给气，一般为60KPa；下边两块为FID点火空气给气，一般为50KPa。

中间：一个浮子流量计（没有接气源），下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。

右边四块压力表：左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY，一般为500KPa“恒压”；左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为80~120KPa“恒压”；右边压力表为FID的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。

4． 毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有：

左边5块：MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表，调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa；FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作；FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作。

中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔，根据样品分析要求，调节是否进行分流，其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔；先顺时针关严，再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。（两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min）。

右边四块压力表：左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮，调节其压力为500KPa；左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮，调节其压力为80~120KPa；右边FID2的载气压力表及其调节旋钮，将调节旋钮顺时针关闭，然后逆时针旋转5周（设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度，使色谱柱的波峰更明显）。

5． 以上工作完成之后打开GC-2014C气相色谱仪电源开关，仪器进入运行状态。

6． 打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信，开启工作站，运行软件CS-Light Real Time Analysis。

7． 按下GC-2014C气相色谱仪的“MONIT”键，查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常，再按操作说明，先按下SET键，然后按下PF2进入流路配置界面，用左右方向键选择进样口、检测器，ENTER键确认。

8． 将空气和氢气的给气阀门打开，通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa左右，氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。

9． 通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭（注意是右边列）调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。

10． 通过INJ按键设置进样口温度，通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等，按下COL键设置柱箱的温度，可以进行8阶段的分阶段加热设置，详细情况根据检测样品的需求来确定（设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右）；先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种（开机前已换好毛细柱），根据其温度情况进行老化处理，将柱箱温度设置到老化温度（老化

温度的设置见说明书），相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50℃左右。

11． 在GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键，选择PF1“启动GC”，老化等待时间需要2~4个小时。

12． 待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度，等待温度稳定（如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单，可以通过SET键直接设置柱箱、进样口和检测器的温度），等待温度达到检测要求。

13． 进入CS-Light Real Time Analysis操作界面，首先通过“样品记录”按扭选择采集数据的存储路径和名称，然后选择“单次分析”，上部为显示曲线，下部为参数设置，可以对采样速度和停止时间进行设置，设置完成后点击开始按扭，系统进入等待状态。

14． 等待GC-2014C气相色谱仪前面板LCD显示器上方的“STATUS”“TEMP”指示灯由橙色变成绿色后即可进行样品注入。

15． 使用注射器时，应先用色谱纯甲醇或乙醇对注射器进行清洗再注入样品，当注射器取样后注射器内会有气泡，这时用一个隔垫将针头插入，针头向上，然后推挤注射器的手柄，这时气泡的柱体会变得扁平并自动浮向上方，这时取下隔垫，将多余的被测溶液推出去，针尖部分溢出的残余溶液用滤纸擦干。

16． GC-2014C气相色谱仪上方有三个进样口，从左到右分别为毛细柱进样口、填充柱1进样口、填充柱2进样口，使注射器对准毛细柱进样口正上方小心地扎入，扎入时一般用右手持注射器左手扶针头（习惯左手则操作相反），当针头扎入时如果遇到阻力应立即拔出，重新对准后再扎，扎入后应立即注射并迅速取出针头，并按下GC-2014C气相色谱仪LCD显示器上方的START键，这时工作站上软件由“等待”状态变为“采集”状态，当采集时间达到停止时间后即完成一次单次分析。

17． 如果还需要进行下次采样分析，对于同种样品只需重新注样即可，对于不同样品或混合样品，则要根据样品温度要求，通过COL键、INJ键、DET键或SET键将柱箱、进样口和检测器的温度重新设置，用色谱纯

甲醇或乙醇清洗样品注射器，参照15~16操作步骤进行实验。

18． 实验完成后可以用CS-Light Postrun Analysis软件进行离线数据分析处理。详细操作说明见软件课件。

19． 实验完成后通过COL键、INJ键、DET键或SET键将柱箱、进样口和检测器的温度分别设置成30℃、30℃和30℃，然后关闭氢气钢瓶的给气阀门，再关闭FID点火氢气调节旋扭，使其气压值为0.0KPa；然后闭空气钢瓶的给气阀门；等待温度降至以上温度以后关闭GC-2014C气相色谱仪电源开关。

20． 关闭氮气钢瓶给气阀门，关闭CBM-102通信总线模块，关闭工作站和打印机，关闭总电源。