BWS-2200型微量水分测定仪
使 用 说 明 书
吉林市奔腾仪器有限责任公司
吉林奔腾仪器产品说明书-------微量水分测定仪BWS-2200
感谢您选用BWS-2200型微量水分测定仪，您在使用仪器前，请认真阅读使用说明书。
第一章 概 述
BWS-2200型微量水分测定仪采用卡尔——菲休库仑滴定法。能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器采用了恒流极化等最新技术，使低含量样品分析精度更高，可靠性能更好。该仪器采用了微计算机控制，其分析速度快，精度高，液晶屏幕显示，具有菜单选择功能，自动打印试样测试结果等特点。
第二章 技术参数
滴定方式：微计算机控制电量滴定 测量范围：3μg～100mg
电解控制：自动电解电流控制（最大400mA） 滴定速度：2mgH2O/min（最大）
准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg
1mgH2O 以上为0.3%（不含进样误差） 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮
显示时钟： 年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持） 打 印 机：16个字符针式打印 纸宽44毫米 电 源：AC220V±10﹪ 50Hz±5﹪ 功 率：60VA 使用环境温度：5～40℃ 使用环境温度：≤90﹪ 外型尺寸：290×380×120(㎜) 重 量：9kg
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第三章 工作原理
卡尔──菲休试剂同水的反应为：
I2+SO2+3C5H5N+H2O─2C5H5N·HI+C5H5N·SO3„„ ① C5H5N·SO3+CH3OH─C5H5N·HSO4CH3„„ ②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，通过电解在阳极上反应生成碘，所有生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式：
2I¯-2e I2 „„ ③
由①式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把试样注入卡尔菲休试剂中,试样中的水分消耗了试剂中的碘，从而改变了试剂的碘浓度，而碘的消耗量与电解出相同数量的碘所用的电量成正比关系。依据法拉弟电解定律,可得出样品的水含量公式:
即电解1个单位的水与所消耗的电量之间的换算因子为10.722。据此原理，水含量
可以由电解所需的电量来确定，经仪器计算，最终显示测定结果。
第四章 结构特征
图1
② ⑤ ⑥ ⑦ ④ ③ ⑨ ⑧ ① 12 ○11 ○⑩
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一、仪器图（图1）
1、液晶显示屏 2、打印机 3、 启动键 4、功能/确认键 5、选择/输入键 6、搅拌开关 7、电解池 8、搅拌器调速旋钮 9、测量电极插座 10、电解电极插座 11、电源插座（仪器后面） 12、电源开关 二、电解池（图2） 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、
阴极室干燥管 电解池干燥管 阴极室电极 测量电极
进样旋塞 试样注入口
滴定池（阳极室） 搅拌子
图2
第五章 使用方法
一、仪器安装
1、交流电源：使用交流220V±22V电源，插座应有接地线。 2、小心从包装箱内取出仪器，摆放在稳固的工作台上。 二、仪器开机自检
将220V交流电源线接入电源插座，打开电源开关，在测量和确定插座开路状态下，用小型金属螺丝刀或金属镊子短接测量插座1,2脚时，测量显示过碘，并且不计数，短接电解插座1,2脚时，测时显示过水并且计数，按启动键，一分钟后报警，终点指示灯亮。符合上述过程，说明仪器主机工作正常。
三、电解池清洗、干燥、安装
1、使用前把电解池所有的玻璃口打开，电解池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约60℃的烘箱内烘干，时间约3-4小时，然后自然冷却，阴极室、测量电极
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不能用水清洗，可用丙酮、甲醇进行清先，清先后用吹风机吹干，清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（见图3），否则在测定试样过程中会造成测量误差。
图3
2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉末装入，然后将试样注入口的旋塞装好。（见图4）
图4
完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入，然后分别在测量电极、极阴室电极、阴极室干燥管、进样旋塞，密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。
注：不能用力按下，应使其自由落下。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室下刻度线，再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致，完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（试剂装入工作应在通风橱内进行）。将电解池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极、阴极室电极插头分别插入“测量”、“电解”插座内。
四、新试剂的调整
1、仪器在接通电源电情况下，按“搅拌”、“启动”键，同时调整搅拌调速旋钮，
调整到合适的转速。然后用50μl的进样器抽取一定量的水分，用滤纸将进样针头擦拭干净，再用滤纸握住针头（避免手和针头接触），将针头插入进样旋塞，用眼观察推取
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一滴水插入到电解液中，同时观察电解液颜色的变化和屏幕测量值的变化，如无变化，继续重复上次操作，直至试剂颜色应慢慢变浅，屏幕测量值显示微量过水为止。此时计数器数字开始变化，此时根据注水量的多少需一定时间，直至显示达到平衡，且计数器停止计数。
2、当仪器长时间显示不稳定状态 时，有以下几种原因： （1）、更换新试剂时，电解池瓶处理不当，内壁仍残留部分水分。 （2）、阴极室电极半透膜处没有处理干燥。
（3）、试剂长时间不用，由于密封不好，吸收过量水分。 （4）、试剂失效。 3、解决办法
（1） 在这种情况下，关断“功能/确定”与“搅拌”键，从搅拌器上取下电解池，慢慢倾斜转动摇晃，使池壁的水分吸收到试剂中。（见图5），然后把池子放回，重新接通“搅拌”和“启动”键。这一步可反复进行几次。
图5
（2）、通过上述操作，如果空白电流仍然降不下来，可能是受到来自大气中的水分浸入所影响的。此时应检查电解池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效，进样旋塞中的硅胶垫胶是否密封不好。可更换硅胶，涂抹真空脂，更换硅胶垫，然后再进行第（1）步。
（3）、另外一种原因是阴极室电极半透膜（陶瓷滤板）潮湿，此时，可重新干燥阴极室电极。
（4）、电解液搅拌速度是否合适，在不影响下次开机能转动的情况下，搅拌速度越慢越好。
（5）、通过上述操作，如试剂仍然滴定不到终点，此时可考虑更换新试剂。
第六章 测定条件的建立
一、首先按功能/确定键，屏幕显示参数设置界面
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通过调整功能/确定键和选择/输入键完成设置。此界面的功能如下：
1、返回键：2、3、4设置完成后，通过按选择/入键选中此项，按功能/确认键返回到工作界面。
2、打印平均值：当需要此项功能通过调整设置，打印机可显示实验数据结果平均值。
3、参数设置：可设置进样器抽取试样的体积和密度，同时可设置每次是否打印。 4、日期、时间设定：把菜单调到时间设定，按功能/确定键数字（xxxx年xx月xx日xx时xx分xx秒）输入，按选择/输入键，每一位数字设定好后，按功能/确定键，一般地产品出厂前时间设定都已完成。
1、返回 2、打印平均值 3、参数设置 4、设置时间
第七章 仪器的标定
依第五章第三节的操作，仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，可按启动键，屏幕显示平衡，且计数器为零。
一、标定步骤
1、用进样器抽取大于0.1μl的纯水，为注样做好准备。将进样器倒立，用滤纸握住针头，推出多余的纯水，取0.1μl后，擦干针头表面水分，手垫滤纸握住针头，通过硅胶垫插入电解液中，慢慢注入。
2、按启动键，屏幕显示过水数值开始变化。经过一段时间稳定在某一数值上。 注：注意应使针尖插入到试剂中，并避免与电解池内壁或电极接触。
3、蜂鸣器响显示终点END其显示结果应为100±3μg H2O（不含这样误差），一般标定2-3次，显示结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。
二、对标定值的影响： 1、进样器的误差；
2、抽取吸进样的速度，手对针头的接触；
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3、进样器针头在电解液内停留的时间； 4、人眼对进样器刻度视觉的误差； 5、操作者的熟练程度及经验。
第八章 样品测试
一、取样：
1、样品采集应严格按照国家标准执行（参照标准GB/T7600）。选合适的时间、地点、密封试样瓶。
2、待试样采集后，将试样瓶慢慢来回倒置，不应有气泡产生，然后在最短时
间完成试样。
3、用待测试样冲洗所提供的1ml进样器，连续进行五次以上，然后定量抽取
大于1ml样品，将进样器倒立，用滤纸握住针头，推出多余的试样，且试样中不应观察到气泡。
二、进样
观察显示屏幕平衡后按“启动”键，用滤纸将针头握住（避免手和针头接触），
通过进样旋塞把试样迅速注入电解液中，到滴定终点，报警，显示打印测试结果。
四、液体试样的水分测定方法
1、开机显示BWS-2200型微量水分测定仪，按搅拌键电解池瓶内磁力搅拌子旋转，搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
2、按功能/确定键屏幕显示数字菜单，（新电解液显示过碘可用50μl进样器进水调整至平衡，已用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定到达平衡），报警终点指示灯亮后。
3、用0.5μl进样器，抽取0.1μl水样注入滴定瓶，同时按启动键，屏幕显示含水量在100.0±3μg为合格（不含进样误差），一般标定2-3次。
4、样品试验，抽取一定数量试样（一般以1ml为单位），电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时，需要注意试样体积、比重要与机内设置的体积、比重应相符。
5、测量结果用μg H2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式来计算；
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所测结果（μg H2O） 所测结果（μg H2O） 含水量PPM=───────── = ─────────
样品重量（g） 试样比重×试样体积 本机设有重量（μg）与体积（PPM）自动运算功能，无需人工计算。 五、气体试样的水份测定
气体样品中水份的测定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样办法，气体采样连接器见图6。
图6
在测定气体样品中水份时，阳极室须注入约150毫升的电解液，保证气体中的水份充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.51/min左右，如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。
六、固体试样的水份测定
固体试样可能是粉末、颗粒或颗粒团等（大的颗粒及颗粒团必须破碎）。下面以能溶于电量法试剂中而与电量法试剂不起负反应的固体试样说明。
1、固体进样器如图7所示，其他器皿也可，但必须清洗干净，干燥后准确地称重。
2、取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。
图7
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3、把有试样的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差，就是试样的质量。 4、按“启动”键，“实测水分”显示数字复零。
5、取下电解池试样注入进样旋塞和进样器盖，把进样器按图8实线所示。插入试样注入口。如果按要求插入后，“实测水分”开始计数，这说明在插入过程中大气中的水分已浸入阳极室内，此时要等待测定到达终点，目的是使浸入到阳极室内的水分充分被吸收。
6、当仪器处于可以测定的状态下，按“启动”键，将进样器旋转180 度，如图8虚线所示使试样落入试剂中，一直到测定完毕。（固体试样落入试剂时千万要注意，不得使固体试样与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触）。
图8
第九章 注意事项
一、使用电量法试剂需注意事项
1、在正常的测定过程中，每100 毫升试剂可与不小于1 克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
2、阴极室中的试剂，如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流大，测定的再现性会降低，到达终点的时间长，这种情况应更换试剂。
3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按\"搅拌\"键停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换试剂。
4、更换试剂过程中须小心，手不得浸入试剂，手如果接触到试剂，应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。
5、试剂应低温低湿保存，最佳温度5-20℃，相对湿度不大于75%。 二、测定的注意事项
1、把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入试剂中，测样不应与电解池的内壁及电极接触。
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2、仪器的典型测定范围是10μg～10mg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。 进样量参考下表：
水 分 含 量 100% 50% 10% 1% 0.1% 0.01% 0.001% 0.0001% 样 品 量 大约10mg 10~20mg 10~100mg 10mg~1g 10mg~10g 100mg~20g 2g~20g 10g~20g 第十章 维护与保养
一、仪器安装环境
1、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器寿命。
2、仪器适用环境5～40℃。
3、仪器不能放在阳光直接照射的地方。
4、仪器不能安装在大型操作频繁的电气设备附近。
5、仪器不得安装在湿度大的地方或者自来水排出管的附近。 6、仪器使用电源不得超出规定。 二、电解液使用寿命
仪器的典型测量范围是10μg～100mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品水分含量控制样品进样量。
三、电解液的贮存
1、电解液应存放于通风良好，环境温度5～25℃，相对湿度不大于75%的地方。若放置于阳光曝晒或高温的环境中，电解液成分中的二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来。
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2、对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在局部或全部通风的实验台上接触电解液。
三、硅胶垫的更换
试样注入口的硅胶垫，长时间使用时，穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差，这时应更换硅胶垫。
四、变色硅胶的更换
1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时，应更换新的硅胶。 2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障: （1）试剂从阴极室全部排出，阴极无试剂而使电解电流终止(见图9a)。 （2）阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率（见图9b）。
图9
五、电解池磨口的保养
要经常转动一下电解池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意：真空脂不宜涂的过多，否则使其进入滴定池而造成测量误差），避免磨口粘结，不便于拆卸。
六、电解池磨口粘结处理
如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按下程序拆卸： 1、排去电解池中的试剂，并冲洗干净。
2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，请将电解池放在2 升的烧杯中，慢慢加入浓度为5% 氯化钾溶液浸泡，其液面位置见图10，必须注意，不要让测量电极、电解电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24 小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。
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图10
七、测量电极的保养
1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。
2、测量电极放入或取出时，应按\"搅拌\"键使其停止搅拌，并注意不要使测量电极碰到电解池的孔壁上。
3、测量电极弯曲而没有短路时可以用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金电极顶端，可用的电极见图11。
图11
4、当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污垢仍不能去掉，请用酒精灯火焰匀烧铂丝球端（见图12）。（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。
图12
5、当测量电极发生渗漏现象，即电极内有明显的试剂存在时（见图13），可用万用表检查测量电极，如测得两电极间电阻值大于100K，说明电极仍可以使用，否则应更换新的测量电极。
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图13
八、阴极室保养
1、当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到电解池的顶端和孔壁（见图14）。
图14
2、阴极室的清洗
阴极室受到污染可能会出现下列现象： （1）降低电解效率，延长测定时间。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。 （3）滴定速度不稳定，且不能达到终点。
如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网）， 把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗到电极引线处。当还不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸或稀盐酸的烧杯中（见图15），（注意不要碰坏铂丝和铂网）。
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图15
3、阴极室干燥
用吹风机的热风烘干阴极，图16所示的部分为水分难于烘干的地方，要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12 小时左右即可。
图16
九、电极插头、插座保养
测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动，这会使插头的外侧逐渐松动，长时间的使用，还会使插头和插座粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进行修整清洗。
1、插头松动
当插头与插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压（见图17）。
图17
2、清洗插头、插座
用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位，擦掉污垢使其接触良好。 十、打印纸的更换
1、切断电源，从仪器上取下打印机前盖板。如下图19 2、用手指夹住两侧活动的舌头，从仪器中抽出。如图20 3、把旧纸卷轴取下。如图21 4、插入新打印纸孔中。如图22
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5、装入打印机架内，按原输纸的方向抽取一定长度的打印纸，剪成如下形状（如图23）。
6、然后打开电源，按SEL键，使指示灯灭，然后再按LF键，使机头工作，这时用手指将纸头送入机头下面入纸口处，纸会快速的进入机头，至到从机头正前方露出纸为止，再按一下LF键或SEL键，关上电源，再用手指夹住其两侧活动舌头，插入仪器内，扣上前盖板，完成换纸任务。
十一、色带更换
1、从仪器上取下打印机前盖板。如图24
2、请先抬下色带的左端，然后抬起色带的右端，然后从打印机上轻轻取下旧的色带盒。如图25
3、取新色带（规格窄幅），将新色带的右端轻轻的放在机头右端的齿轮上，左端稍微抬起，不要放下，这时如发现色带盒右端未落到底，请用手指按住色带盒上的旋钮，按键头方向稍微转动一下，至到色带盒的右端落到底后，再放下色带盒的左端，请检查色带是否拉直，如未拉直，直到把色带拉入色带盒内，并拉直为止。当没有纸在机头里时，更换色带时更加容易。 4、装上打印机的前盖板，任务完成。
图21
图22
图18打印机
图19
图20
图23
图24
图25
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