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煤中灰分的测定方法及分析方法

来源:小侦探旅游网
煤中灰分的测定(GB/T212-2001) 1. 1缓慢灰化法 1) 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2) 仪器设备:

马弗炉:能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

灰皿:瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平:感量

耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。 3) 分析步骤

a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为以下的空气

干燥煤样1±,精确度至,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过。

b. 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并

使炉门留有15mm左右的缝隙。

c. 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在

此温度下保持30min。继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h。

d. 从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷

却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温(约20min)后,称重。

e. 进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的

质量不超过,用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 快速灰化法: 1)分析步骤

a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为以上的空气干燥煤样1±,精度至,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b.将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废)。

C.进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过为止。用最后一次灼烧后 的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

计算结果:

Aad=100*m1/m

式中:Aad—空气干燥煤样的灰分%;m1—残留物的质量; m—煤样的质量,g Ad=—————— (page16)

式中:Ad—干燥基含灰%;Mad—分析水含量% 允许误差:

灰分 % 重复性Aad % 再现性 Ad % <15 15-30 >30 煤的挥发分测定方法(GB/T212-2001) 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为煤样挥发分。 1.2 仪器设备

挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g;

马弗炉:带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区。炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩

埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外。

坩埚架:用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。

坩埚架夹:分析天平:感量;秒表;干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙;

压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼。 分析步骤:

1)用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为以下的空气干燥煤样1±精确至,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块。

2)将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

3)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后(约20min),称重。 焦渣特征分类

1)粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒。

2)粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

3)弱粘结—用手指轻压即成小块。

4)不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。

5)不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。

6)微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。 7)膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。

8)强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm。 结果计算: (page17)

式中:Vad—空气干燥煤样挥发分,%; m1—煤样加热后减少的质量,g;

m—煤样的质量,g;

Mad—空气干燥煤样的水分含量,%; 允许误差:

挥发分% <20 20-40 >40 重复性Vad% 再现性Vd% (一) SDTGA工分仪测定法(水分—灰分、挥发分的测定) 1. 实验前的准备:

1.1 准备好预先烧好的水分、灰分坩埚 1.2 准备好实验样品和药勺

1.3 检查控制线路和电源线路是否禁固好 2. 启动计算机;

先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面 3. 启动控制程序: 4. 实验设置过程;

点击【通用设置】的烟煤测试,即可进入系统设置窗口 点击【测试方法】选项,设定【快速水分】和【经典灰分】进行实验。

进入测控程序的主界面,找到【测试项目】点击“▼”,在此项内选择【水分—灰分】。

点击【加热系统】中的【开始升温】,此时【炉子温度】的控温指

示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态。

当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”(120℃)。点击【开始试验】或【煤样试验】中的

【开始试验】,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”。

5. 试验放样过程:

5.1 在放样窗口中通常选择【新编号】和【编号自动对应】,将鼠标

移到【本次数量】项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样。 5.2 当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个

坩埚,关上放样门,点击【开始】按钮或者按键盘上的Enter键。 5.3 待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息。

5.4 按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,

按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理。若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小。

5.5 加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后,提示

“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态。 6. 实验测试过程

放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作。此过程中提示栏显示“正在进样”信息 进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进

行分析。(人工将气流控制在2-31)

出样前7分钟,系统自动开保温灯。出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息。

若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中。

水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算。 称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作。

点击【测试项目】,选择“挥发分”;点击【加热系统】中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时(920℃),系统显示“恒温”。点击【开始实验】(挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样。 7.退出测控环境

当不需要进行试验时,点击【退出系统】,系统退出测控程序返回桌面。 8.关闭系统

返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机。”

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