检验程序控制文件
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编号： 原料玉米检验控制程序 ………………………3 编号： SO2含量的检验控制程序 ………………………4 编号： 干物质的测定控制程序 …………………………6 编号： 玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序…………7 编号： 淀粉含量的测定控制程序………………………8 编号： 中间产品检验制度与程序………………………10 编号： 淀粉的检验与分析控制程序……………………12
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编号： 原料玉米检验控制程序
（一）进厂玉米的检验
采样程序 用扦样器从每20袋中取一袋,散装玉米每车至少取5个点.每次扦样约2000g。 检验项目及指标
水 分 ≤14％ 色泽：有光泽2 淀粉含量≥70％ 气味：正常 杂 质 <1％ 虫害：无 碎玉米粒杂质<3％ 发芽率：40％以上 (二)进仓玉米的检验
1．采样程序。据仓库面积大小，分区、分层采样。
2．检验项目。水分、杂质、碎玉米粒杂质、气味、虫害。
3．检验次数。汽车来料可进行每天两次化验，上、下午各一次。 (三)送生产玉米
1．采样。每天于送往浸渍罐的筛选机后间歇取样，将样品装入磨口瓶内待化验，化验后留lOOg
以备旬样分析。
2．检验项目
水分≤14％ 淀粉含量≥70％ 碎 粒 全面分析。 2．分析的主要项目有淀粉、蛋白、脂肪、灰分、杂质等。感观检验方法主要是嗅味并 辨别颜色。 嗅：取来的样品直接用鼻子嗅之，正常情况下为玉米本身之味。 味：取微细粉碎了的玉米，口用水漱后，用舌头尝其滋味。 颜色：根据来料在白昼光下观察其色，黄白混杂的为杂色。 3.碎玉米粒杂质。取来的样品用四分法在工业天平上称取lOOg，然后倒人分样筛内，第一层4.5mm，第二层3.0mm，下层为底层，将盖盖好，用手往返摇动3—4分钟，打开盖子进行挑选、分类，各类杂质称其重量。杂质包括通过3.0mm的筛出物、矿物质、有机杂质等。碎粒是指通过4．5mm筛，保留在3．Omm筛孔上的碎玉米。 碎玉米粒杂质质量百分比(％)=选出部分质量/样品总质量×100 检验后记录日期、产地、品种、气味、虫害、水分、碎粒、坏胚乳、坏胚芽、未成熟、腐烂、其他、发芽率、化验者。 4．玉米水分。将取来的玉米混匀后放入电动植物粉碎机，粉碎后立即放入磨口瓶内， 称取2g左右样品，放在已称好恒重的称量盒内(铝盒)，于130~C烘箱干燥40分钟，取出放入干燥器中冷却30分钟。 水分(％)=干燥后失重/样品重量×100 2 编号： SO2含量的检验控制程序 1． S02检验的原理。 根据碘遇淀粉生成蓝色的性质，用碘液滴定亚硫酸，在水溶液中生成硫酸和碘化氢，过量的碘遇淀粉成蓝色。根据亚硫酸消耗碘液的数量；换算成二氧化硫的百分比浓度。 I2+H2SO3 H2S04+2HI 2．仪器与试剂。100ml三角瓶、5ml移液管、lml滴管、50ml滴定管、10％HCl溶液、 O.OlmoL／L碘液。 3．试验程序。吸取样品5ml于lOOml三角瓶中，加10％HCl溶液lml，再加淀粉指示剂 lml，以O.01moL／L碘液滴定至微蓝色为终点(振摇1分钟内不消失)o 4．结果计算 (％)=滴定碘液ml数×碘液摩尔浓度×0.064/5×100 取样品量根据需要，亦可折算成干物计。注意SO2易挥发，取样品时应用带塞瓶。 5．SO2的生产指标与控制。SO2在淀粉生产中存在着有利及有害两方面的作用，只有严格 控制到合适的指标，才能发挥其最大的作用和效益，避免受其危害。 (1) SO2的生产指标 ①硫磺炉燃烧后SO2进人吸收塔的SO2气体含量不应低于10％。 ②吸收塔排出的尾气含SO2不得高于O．3％。 ③浸泡用亚硫酸水SO2含量为O．25％～O．35％。 ④稀玉米浆SO2含量 ⑦麸质水分离系统为O．035％～O．045％。 ⑧麸质脱水为O．03％±O．005。 ⑨洗涤后淀粉乳 ⑾空气中SO2含量≤O．03×10(O．03PPM)。 ． ⑿浓玉米浆SO2含量≤O．3％(干基)。 ⒀工业淀粉SO2含量≤O．004％(m／m)。 ⒁食用淀粉SO2含量≤30．OOmg／kg。 (2) SO2的作用及异常现象的控制。 SO2在淀粉生产中以亚硫酸的形式应用于全过程，是淀粉生产中的重要辅料。由于SO2具有的特殊性质，在生产过程作为浸渍剂、杀菌剂和抑菌剂起着极其重要的有利作用，同时又由SO2 具有酸性、挥发性和腐蚀性，对产品质量、设备和建筑物以及人体健康又起着不利的作用。在生产过程中只有全面认识和了解SO2的作用，才能更好地发挥有利因素，减少和尽可能避免其不利因素的影响。在生产中应注意如下异常现象的发生。 ① 淀粉粘度降低。 玉米浸泡时SO2含量过高会引起淀粉粘度降低，影响某些工业应用。据试验，未经浸泡的玉米用SeoeeTest测试粘度为125，用O．15％～O．20％的SO2在51．6℃下浸泡40～48小时，玉米淀粉粘度为90。用O．08％～O．1％的SO2浸泡，单罐循环时粘度为115，逆流浸泡时粘度 3 为120。 ②成品细菌含量过高。在较长的淀粉生产过程中，物料很容易受细菌的污染，为防止细菌 在物料中的急速繁殖，应适当增加各系统的H2S03含量，增加SO2浓度，以抑制微生物滋生，特 别是回用过程水应重点检查。 ③筛网堵塞。物料中的脂肪、蛋白质及微生物的粘性分泌物很容易堵塞筛网、筛面，因此 在磨筛系统添加H2S03水，增加系统中的SO2含量，可有效地防止筛理设备的堵塞。 ④成品SO2含量过高。应增加洗涤系统用水量，并严格控制洗涤后淀粉乳SO2含量，或增 加浸泡后玉米的洗涤，适当控制各系统H2S03添加量。 ⑤室内SO2刺激性气味过大。应密闭设备，减少跑冒滴漏，加强室内通风，注意局部排风， 如浸渍罐、曲筛、贮糟等，每只浸渍罐都应有抽风筒(自然通风即可)。 4 编号： 干物质的测定控制程序 1．仪器。药物天平(O．01g)、500ml 烧杯、100ml量筒、O～100℃温 度计、波美度计。 2．操作步骤 ①玉米浆干物质的测定。用药物天平称取浓玉米浆lOOg，放人500ml烧杯中，加lOOml水 稀释，混匀后倒人lOOml量筒中，在20℃时测其波美度，实际测得的数据乘以2再查附表2即 得干物质含量。温度不在20℃时应查附表1予以校正。稀玉米浆可直接测其波美度。 ②淀粉乳干物质的测定。将淀粉乳样品上下摇匀后，倒人200ml量筒中，测量其波美度和 温度，然后查附表1波美度与温度修正表校正在20℃时的波美度。再查附表3淀粉乳浓度与 波美度对照表即得淀粉乳的干物质含量。 ③浓麸质干物质的测定。将麸质水样品上下摇均匀，倒入量筒中，在20℃条件下，用此液 体洗比重瓶两次，然后倒满比重瓶，盖上盖子，外面用纱布擦干净，称比重瓶重量，根据空瓶重， 计算样品重量。用同样的方法称量水的重量。样品重与水重的比值即为麸质的比重，然后计算干物质含量。 5 编号： 玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序 一、玉米浆酸度的测定 1．仪器。lOOml滴瓶、100ml三角瓶、分析天平(O．0001g)、碱式滴定管。 2．试剂。O.1N NaOH溶液、1％酚酞指示剂。 3．操作步骤。称取玉米浆O．3～O．4g，放人100ml三角瓶中，加人20ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，摇匀后用O．1N NaOH溶液滴至粉红色即为终点。 4．计算 酸度(％)=V×N×0.0365/(G×D)×100 式中： V——消耗O．1N NaOHml数(ml)； N—— 0.1N NaOH标准溶液的实际浓度； G——浓玉米浆重量(g)； D——浓玉米浆干物质含量(％)。 (测定过酸度的样品可留作测定亚硫酸盐用) 二、亚硫酸盐的测定 1．仪器。酸式滴定管、100ml三角瓶。 ， 2．试剂。O.5N HCl、O．5％淀粉指示剂、O.02N碘液。 3．操作步骤。用滴定过酸度的试样，加、l ml O.5N HCl及l ml O.5％淀粉糊溶液，然后用O.02N碘液滴至微蓝色为终点。 4．计算 亚硫酸盐(％) = V×N×0.032×100/(G×D)×100 式中： V——消耗O.02N碘液的ml数(ml)； ! N ——0．02N碘液的标准浓度(N)； G —— N,米浆克数(g)； ’ D ——玉米浆干物质含量(％)。 (五)浸后玉米水分的测定 1．把浸泡好的玉米放入研钵内捣碎，称10g置于已知恒重的烘盒内，放人1IO℃的烘箱内 干燥2小时，取出后移人干燥器内冷却到室温，然后称量干燥前后的重量。计算： 水分(％)=( W1- W2)/( W1- W0)×100 式中： W0—一烘盒重(g)； W1——烘前试样和铝盒重(g)； W2——烘后试样和铝盒重(g)。 2．也可按照GB5497—85水分测定法中的两次烘干法测定水分值。 6 编号： 淀粉含量的测定控制程序 1. 1％HCl一旋光法测定谷物的淀粉含量 (1)原理。淀粉在加热条件下，经稀酸作用后，可形成一定的水解产物。这些物质都具有 旋转偏振光的性质，因此可用旋光仪测定样品水解液的旋光度，并计算出淀粉含量。 (2)仪器、试剂。 ①主要仪器：旋光仪。②试剂：1％HCl溶液(将23．3ml比重为1．19的浓盐酸用蒸馏水稀 释至1000ml。并标定其浓度为O．274±O．OlN)；30％ZnS04溶液(W／V)[取硫酸锌(ZnS04· 7H20，分析纯)30g，用蒸馏水溶解并稀释至lOOml]；15％KFe(N()3)6溶液(W／V)(取亚铁硝酸钾 [KFe(N03)6·3H20]，分析纯15g，用蒸馏水溶解并稀释至100m1)。 (3)操作步骤。精确称取通过O.25mm筛孔的样品2.5g，放入lOOml容量瓶中，加50mll％ HCl溶液(先加少许使其湿润样品后，再加足盐酸溶液)。轻轻水平摇匀，置于沸水浴中，在3 分钟内使其沸腾后开始计时，加热15分钟。取出后，充分摇匀加约30ml蒸馏水，冷却至室温。 先加lml30％ZnS04溶液，摇匀，再加1m115％KFe(_N03)6·3H20溶液，摇匀，加几滴无水乙醇除去泡沫，用蒸馏水定容、摇匀。静置几分钟后，过滤，弃去初滤液(约15m1)，将其余滤液注入2dm旋光管中，进行旋光测定。 (4)结果计算 淀粉(干基，％)=(a×50)/[a]D×W×L×100×H 式中： a--旋光仪读数(精确至O.01度)； [a]D——淀粉比旋度； W——样品重(g)； L——旋光管长(dm)； H——样品的水分系数。 主要作物的比旋度[a]D： 小麦——182．2； 水稻--185．O； 玉米一184．6； 小米——171．4； 大麦——181．5； 黑麦——184．O。 本法操作简便，快速。但由于l％HCl的酸解能力较强，必须严格控制水浴温度和加热时 间。测定前，应先检查沸水浴的实际温度需达100±1℃，否则因地势或水质使沸水温度偏低 或偏高，都会影响测定结果。 2．中间产品淀粉含量的检验 (1)对象。纤维渣、麸质、油饼等。 (2)仪器。旋光仪。 (3)试剂。1．124％盐酸溶液(量取974ml水，注入2000ml烧杯中，慢慢加入25．7ml浓HCl， 边加边搅拌，外边用冷水降温，配制后标定)；4％磷钨酸溶液(称取4g磷钨酸，加水溶解成 lOOml即可)。 (4)操作方法 ①试样制备。将车间取回的纤维渣样品一分为二，一半放人100目／英寸筛网上用清水冲 7 洗干净，筛上物拧干后放在平盘内摊平准备烘干；另一半抽滤后放在另一个平盘内摊平，将平 盘一并放人60℃的烘箱内烘干。烘干后的渣用粉碎机粉碎到全通ф0.25mm筛孔，放入磨口瓶 中备用。以上两个样品中，冲洗的样品可用于测定连接淀粉含量，吸滤样品可用于测定淀粉总 量，二者之差为游离淀粉含量。麸质水样品的制备和以上抽滤法相同。油饼样品的制备可直 接烘干、粉碎。 ②操作方法。将准备好的样品放人60℃烘箱中烘1小时，冷却约30分钟后准确称取 2．5g，放入50ml钠氏比色管中加25m1 1.124％HCl，放人沸水中煮沸15分钟，取出冷却到室温，加入2．54ml％的磷钨酸，加水到50ml刻度，上下摇匀过滤，滤液测其旋光数(在25℃时)。 (5)计算 淀粉含量(％)= a×50/184.6×W×(100-水分)×10000 式中： a——旋光仪读数； W——样品重(g)。 检验时样品应研细、称准；加1.124％HCl后要摇匀，使样品散开；煮沸时间应准确控制。 8 编号： 中间产品检验制度与程序 (一)中间体检验制度 1．被抽检的样品要有代表性，并严格按班次数取样。 2．为确保化验结果的真实，必须严格执行自查、互查、质检员复核的制度。 3．严格遵守操作规程，做到熟悉工艺、了解生产。 4．对所有各种精密仪器要定期检查，玻璃仪器要清洗干净，筛网要每年更换一次。 5．负责亚硫酸、稀玉米浆、粗淀粉乳等中间体的取样化验工作。 6．负责分离后淀粉乳的取样及蛋白质含量的测量。 7．负责洗后胚芽、洗后纤维、麸质水取样，备样及淀粉含量的测定。 8．负责油饼取样及检验工作。 9．发现不合格的样品时，要立即通知有关人员及时解决，不合格样品不能交下一道工序。 10．已合格的样品要登记台帐，并及时报告。 11．登记台帐字迹要清晰、数字要准确，不得有涂改、漏填现象。 (二)中间体化验程序 进化验室先过滤麸质水，在这期间做测定蛋白质工作。 1．做上一班的留样。将分离前的淀粉乳50～60ml、四级分离精制过的淀粉乳30一40ml加 水稀释。测定其浓度、温度并记录，各取7ml放入三角瓶中，加2ml的浓H2S04和10ml的啦02后进行消化。 2．进行消化的过程中，可将上次做的蛋白瓶冲洗干净放回原位。 3．观察消化蛋白的烟是否冒到瓶口，若消化好后取下冷却，在冷却过程中去称测淀粉含量 的样品2．5g放人比色管中，加25ml的稀HCl煮沸15分钟。 4．在这15分钟内可将蒸发器、称量瓶的质量称出，为测水分做准备。 ‘ 5．将冷却消化后的蛋白试样加50ml的水，加2滴甲基红，加2～3粒玻璃球，加10mol／L (10N)NaOH变红色，再加2滴H2S04变红煮沸1分钟，取下加盖冷却。 6．将煮沸15分钟的测淀粉含量的试样取下冷却。 7．打开旋光仪预热5分钟，称取麸质样3～4g放人65℃的烘箱中，为下一班测淀粉含量做 准备。 8．准备测旋光数，叠滤纸、取小三角瓶和小漏斗。 9．冷却后比色管中再加2．5ml的磷酸钨，加水到刻度，摇匀进行过滤。 10．过滤期间可继续做蛋白质含量测定工作，加NaOH变黄色，加甲醛10ml、加3滴酚酞进 行中和，放置10分钟。 11．拿六个样品瓶(一个干胚芽瓶、一个油饼瓶、分离前淀粉乳瓶、分离后淀粉乳瓶、亚硫 酸瓶、稀玉米浆瓶)和五个样品盒去车间取样。盒分别盛脱水后胚芽、纤维渣、浸后玉米、浓麸质、澄清水。 12．取样后，接着做蛋白质测定，最后滴定。使原来的白色或黄色变为微红色，然后记下消 耗的NaOH量。 13．把精淀粉乳留给下一班测定，干胚芽要粉碎留样。 14．把澄清水和浓麸质水各取25ml置于蒸发器中，烧干后和干胚芽、浸后玉米一起放入 135℃的烘箱中烘40分钟。 15．测淀粉含量，用旋光仪测定旋光数(用后调零)。 16．测稀浆的酸度和比重：吸取5ml试样，加3滴酚酞，再用NaOH滴定至微红色，记录消 耗量(一般要消耗14ml左右)计算酸度值，最后用波美度测定比重。 17．把离心前淀粉乳的澄清液吸取5ml，加lml HCl和lml淀粉糊，用12液滴定使其变蓝 9 30秒不退色，记下所消耗的碘液量，计算其s02含量。 18．取出烘箱中的样品放人干燥器中，冷却30分钟称重，称重后记录数据算出水分值。 19．用过天平后，调零。 20．计算全部结果。 21．出检验报告单。 22．离下班前一小时给各检验岗位送报告，取麸质水，为下一班做测定准备样品。 23．以上的工作全部办完后，粉碎烘干后的样品，打扫化验室。 10 编号： 淀粉的检验与分析控制程序 玉米淀粉根据其用途不同分为食用玉米淀粉、工业玉米淀粉和药用玉米淀粉。各种 淀粉质量标准不同检验方法也不相同. 一、食用玉米淀粉的检验与分析 是指以玉米为原料(原料需符合食用标准)而生产的食用淀粉。 (一)产品分级 食用玉米淀粉分为优级品、一级品、二级品。 (二)质量要求 2.1感观指标 项 目 色 泽 白玉米 黄玉米 指标 一级品 洁白有光泽 白色略带微黄色阴影 无异味 无砂齿 无外来物 二级品 洁白 白色带微黄色阴影 气 味 口 感 杂质 2.2理化指标 项 目 水分(%) ≤ 酸度(ml) ≤ 灰分(%) ≤ 蛋白质(%) ≤ 斑点，每平方厘米内所含的斑点个数≤ 细度，100目筛通过率(%) ≥ 脂肪(%) ≤ 白度 440nm蓝光反射率(%)≥ 白玉米 黄玉米 指标 一级品 13.9 19.9 0.15 0.49 1.00 99.5 0.2 96.00 92.00 二级品 14.00 25.00 0.2 0.70 1.50 99.30 0.25 95.00 90.00 2.3卫生指标 项 目 二氧化硫，(mg/kg) ≤ 砷(mg/kg,以As计) ≤ 铅(mg/kg以Pb计) ≤ 指标 一级品 29.5 0.49 0.99 二级品 30.00 0.50 1.00 (三)检验规则和方法 11 1．淀粉水分测定方法。 (1)主题内容与适用范围 本方法规定了烘箱干燥测定淀粉水分的方法。本方法适用于在130℃、1个大气压下淀粉化 学性质稳定的淀粉样品。 (2)术语 淀粉水分：淀粉样品干燥后损失的重量。以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来 表示。 (3)原理 将样品放在温度为130--133℃，一个大气压的电加热烘箱内干燥90分钟，得到样品的损 失重量： (4)仪器 ①分析天平。 ②金属碟。在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过O．3g／ 2 cm。其规格为直径55～65mm，高度15～30mm，壁厚约O．5mm。 ③恒温烘箱。电加热并有适当的空气循环，有控制装置，可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130～133℃的范围内。 ④干燥器。内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。 (5)分析步骤 ①样品的准备。所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封，匕 备下次测试时再取。 ②样品量。金属碟经130~C干燥和在干燥器内冷却后，称取碟和盖子重量，精确至O.001g。把5±O.25g的充分混合样品倒人碟内，样品不能含有硬块和团状物，碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上，盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量，精确至 O.001g. ③测定。将盛有样品的碟放人已预热到130~C的干燥烘箱中，盖可靠在碟子旁，在130～ 133℃范围内干燥90分钟。完成之后，迅速盖上盖子放人干燥器中。 ④测定次数。对同一样品进行两次测定。 (6)结果的表示 ①计算方法。水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，为 X=(m1—m2)/ (m1一m0)×100 式中：X——样品水分含量(％)； m0——干燥后空碟和盖的重量(g)； m1——干燥前带有样品的碟和盖的重量(g)； m2 ——干燥后带有样品的碟和盖的重量(g)。 如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。 ②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值，该值应不超 过平均结果的O.2％。 2．淀粉酸度测定法 (1)主题内容与适用范围 本方法规定了中和滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。 12 本方法适用于酸度不超过12mL的淀粉及其衍生物样品。 (2)术语 淀粉及其衍生物酸度：中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，以 中和lOg样品所耗用O．1mol／L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。 (3)原理 通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。 (4)试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 ①氢氧化钠标准溶液：O．1mol／L；②邻苯二甲酸氢钾：基准纯；③酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于lOOmL的95％乙醇中。 (5)仪器 ①锥形瓶：容量250mL；②碱式滴定管：容量25mL；③碱式滴定管：容量50mL；④分析天平； ⑤磁力搅拌器；⑥恒温烘箱：温度能控制在110±1℃；⑦干燥器：内有有效充足的干燥剂和一 个多孔金属厚板。 (6)分析步骤 ①氢氧化钠标准溶液的标定 a．先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂在温度为110℃的烘箱内干燥至恒重，并放人干燥器中 冷却。称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾O．44g，精确至O．0001g。放入锥形瓶，加水75mL使其溶解。 b．加入酚酞指示剂溶液2～3滴，将锥形瓶放在磁力搅拌器上进行搅拌。用待标定的氢氧 化钠标准溶液进行滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不退去，此时读下耗用氢氧化钠标准溶 液的毫升数。 c．对同一基准样品进行两次标定。 d．氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示，为 M = mo×1000/204.22×V 式中：M——氢氧化钠标准溶液浓度(mol／L)； mo——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g)； · V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积(mL)。 如两次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过O．0002，则将两次 测定的算术平均值取为结果。 ②样品的准备。样品应进行充分混合。 ③样品量。称取已混合好的样品10g，精确至O．1g，倒人锥形瓶内，加人lOOmL蒸馏水，振 荡、混合均匀。 ④向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液2～3滴，放在磁力搅拌器上搅拌。 用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去，此时读下耗用 氢氧化钠标准溶液的毫升数。 ⑤测定次数。对同一样品进行两次测定。 (7)结果的表示 ①计算方法。酸度以lOg样品所耗用O．1mol／L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示，为 X=M×V×10/m×0.1000 式中：X——样品酸度(mL)； 13 M——已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(moL／L)； V——耗用的氢氧化钠标准溶液的体积(mL)； m——样品的重量(g)； 如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。 ②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值。该值应不 超过1．O。 3．淀粉灰分测定方法 参照采用国际标准IS03593—1981《淀粉灰分测定方法》。 (1)主题内容与适用范围 本方法规定了测定淀粉灰分的方法。 本方法适用于灰分不大于2％的原淀粉和变性淀粉，不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯 量大于O．2％(用氯化钠表示)的样品。 (2)术语． 淀粉灰分：淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样 品干基重量的重量百分比来表示。 (3)原理 将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的剩余物重量。 (4)仪器 ①坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为50mL；②干燥器：内有有 效、充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板；③灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供 900±25℃的焚化温度；④分析天平；⑤电热板或本生灯。 (5)分析步骤 ①坩埚的准备。坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，粤用大量自来水洗涤，筘后再蒸馏水漂 洗。将洗净的坩埚置于焚化炉内，在900±25℃下加热30分钟，并在干燥器丙冷却至室温，然 后称重，精确至O．0001g。 ②样品的准备。样品应进行充分混合。 ③样品量。根据对灰分量的估计值，迅速称取样品2～10g，精确至O。0001g。然后将样品 均匀分布在坩埚内，不要压紧。 ④预灰化。小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上)，直至样品完全碳化。燃 烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出来而导致损失。 ⑤焚化。火焰一旦熄灭，即刻将坩埚放入炉内，将温度升高至900~C，并保持此温度直至 剩余的碳全部消失为止，一般l小、时已足够。然后将坩埚和剩余物放人干燥器使之冷却至室 温，并称重，精确至O．0001g。每次放人干燥器的坩埚不得超过四个。 ⑥测定次数。对同一样品做两次测定。 (6)结果的表示 ①计算方法。若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示，为 X1=m1/ m0)×100 若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示，为 X2= m1×100/ m0×(100-H)×100 式中：X1——样品灰分(％)； 14 X2——样品灰分(以干基计，％)； m0——样品的原重量(g)； m1——灰化后剩余物的重量(g)； H——样品按GBl2087的规定方法测定的该样品的水分。 如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留两位小数。 ②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值；当灰分不大 于l％时，应不超过平均结果的O．02％；当灰分大于1％时，应不超过平均结果的O．2％。 4．淀粉斑点测定方法 (1)主题内容与适用范围 本方法规定了肉眼观察测定淀粉斑点的方法。 本方法适用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)术语 淀粉斑点：在规定条件下，用肉眼观察到的杂色斑点的数量。以样品每平方厘米的斑点的个数来表示。 (3)原理 通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。 (4)仪器 ①透明板：刻有10个方形格(1cm×lem)的无色透明板； ②平板：白色，能均匀分布待测样品 (5)分析步骤 ①样品的准备。样品应进行充分混合。 ②样品量。称取混合好的样品10g，均匀分布在平板上。 ③计数 将透明板盖到已均匀分布的待测样品上，并轻轻压平。在较好的光线下，眼与透明板的距离保持30cm，用肉眼观察样品中的斑点，并进行计数，记下10个空格内淀粉中的斑点总数量。注意不要重复计数。 ④测定次数。对同一样品进行两次测定。 注：分析人员的视力应在1．0以上。 (6)结果的表示 ①计算方法。斑点以每平方厘米的斑点数量表示，为 x= C/10 式中：X——样品斑点数(个／cm2)； C ——10个空格内样品斑点的总数(个)。 如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。 ②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值。该值应不 超过1.O。 5．淀粉细度测定方法 (1)主题内容与适用范围 本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。 本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)术语 淀粉细度：用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的重量。以样品通过分样筛的 重量对样品原重量的重量百分比来表示。 15 (3)原理 将样品用分样筛进行筛分，得到样品通过分样筛的重量。 (4)仪器 ①天平：精度为O.1g；②分样筛：筛号为1000 (5)分析步骤 ①样品的准备。样品应进行充分混合。 ②样品重。称取混合好的样品50g，精确至O．1g，均匀倒入分样筛。 ③筛分。均匀摇动分样筛，直至筛分不下为止。小心倒出分样筛上剩余物称重，精确至0．1g. ④测定次数。对同一样品进行两次测定。 (6)结果的表示。 ①计算方法。应以样品通过分样筛重量对样品原重量的百分比表示，为 X=m0-m1/ m0×100 式中：X——样品细度(％)； m0——样品的原重量(g)； m1——样品未过筛的筛上剩余物重量(g)。 如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。 ②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值。该值应不 超过O．5％。 7．淀粉二氧化硫含量测定方法 本标准参照采用国际标准IS05379—1983《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法》。 (1)主题内容与适用范围 本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法 本标准适用于淀粉及其衍生物样品。 (2)术语 二氧化硫含量：淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫 克数来表示。 (3)原理 将样品酸化和加热j使样品释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成 硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成的硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化 硫毫克数。 ’ (4)试剂 在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久 的。 ①氮气：无氧；②过氧化氢溶液：9～10g／L，将30％(m／m)的过氧化氢30mL倒人1000mL容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制；③盐酸：量取p20为1．19g／mL的浓盐酸150mL倒入1000mL容量瓶，加水至刻度；④溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20％(V／V)乙醇溶液中；⑤氢氧化钠标准溶液：约O．1mol／L；⑥氢氧化钠标准溶液：约O．01mol／L(其中，⑤与⑥溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到)；⑦碘标准溶液：约O．01mol／L；⑧淀粉溶液：5∥L(将O．5g可溶性淀粉溶于100mL 16 的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温)；⑨焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液(将O．87g焦亚硫酸钾(K2 S2 05)和O．20g乙二胺四乙酸二氢钠(Na2 H2 EDTA)溶于水中，并定量地倒入1000mL容量瓶，加水至刻度，充分混合)。 (5)仪器 ①容量瓶：容量为1000mL；②吸管：容量分别为O．1、1、2、3、5和20mL；③滴定管：容量分别为10、25和50mL。④分析天平；⑤磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A；⑥雾状仪： 如图所示，或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。 仪器的组成： A：圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计； B：竖式冷凝器，固定于烧瓶A上； C：分液漏斗，固定于烧瓶A上； D：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处； E和E’：串连的两个起泡器，与冷凝器B相接； 图13—3雾状仪 F：温度计。 测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。 ②检查测定 仪器应满足下列要求： I在烧瓶A中放入lOOmL水，按“成雾\"规定进行。进行后，两个起泡器内溶液应是中性 的。 Ⅱ进行下列操作： 17 a．在烧瓶A内加入lOOmL的水，用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫的成雾和测定。按 “成雾\"和“滴定\"规定进行。 b．用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和lm。L淀粉溶液移入lOOmL锥形瓶，用滴定管以溶 液⑨进行滴定直至变色。 c．用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1％。 a法与b法操作的间歇应不超过15分钟，以免焦亚硫酸钾／乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可 能发生的二氧化硫含量的变化。 18 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容