EDTA残留浓度的测定——MgCl2滴定法
测定范围：2-200mg/L
1、原理
在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，过量EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液为明蓝色，通过滴加MgCl2标准溶液，使指示剂铬黑T也能与游离钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，当用MgCl2标准溶液滴定接近终点时，溶液由明蓝色变为酒红色，即为终点。其反应式如下： Mg
2+
+ Hlnd
2-
→ Mglnd+H
2-
-+
Mglnd Ca
2+
-
+ H2Y
2-
→ MgY+ H
+
+ Hlnd
2-
+ Hlnd
-
2-
→ Calnd
-
+ H
+
+
Calnd
2-
+ H2Y
2
→ CaY
2-
+ H+ Hlnd
2-
式中Hlnd——铬黑T指示剂（蓝色）；
Mglnd——镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y——乙二胺四乙酸离子（无色）。 2、试剂
2.1 10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。 2.2 1+1 三乙醇胺溶液。 2.3 铬黑T指示剂
称取0.5铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2.4 pH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。 2.5 0.01mol/LMgCl2标准溶液。 2.5.1 配制
称取四水合氯化镁（MgCl2·4H2O）1.67g溶于1000mL水中，摇匀。
2--
3、仪器
3.1 滴定管：50mL酸式。 3.2 移液管；5mL。
4、分析步骤
吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至溶液由明蓝色变为酒红色即为终点。
5、分析结果的计算
水样中EDTA含量X（毫摩尔/升），按下式计算：
X= V × M ×1000
VW
式中：V——滴定时MgCl2标准溶液消耗体积，毫升； M——MgCl2标准溶液浓度，摩尔/升； Vw——水样体积，毫升； 6、注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。
6.2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。
7、结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的EDTA含量。
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