2、食品分析的程序:样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;数据分析处理;分析报告的撰写等。
3、采样原则:代表性、典型性、适时性、程序原则。 4、采样过程中应遵循的两个原则: 1)、采集的样品要均匀,具有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量及卫生状况; 2)、采样中避免成分逸散或引入杂质,应保持原有的理化指标。 5、样品的制备:指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 6、样品预处理的原则: 1)、消除干扰因素 2)、完整保留被测部分; 3)、使被测组分浓缩。 7、有机物破坏法 1)、定义:在进行检验时,对样品进行处理,使有机物在高温或强氧化条件下被破坏,被测元素生成简单无机物得以释放。 2)、分类:干法灰化、湿法灰化 8、干法灰化特点: 1)、优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低; ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分; ③有机物分解彻底,操作简单。 2)、缺点:①所需时间长;
②因温度高易造成易挥发元素的损失;
③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。 9、湿法消化特点: 1)、优点:①有机物分解速度快,所需时间短; ②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失; 2)、缺点:①产生有害气体; ②初期易产生大量泡沫外溢; ③实际用量大,空白值偏高。
10、溶剂抽提法:利用样品各组分在某一溶剂溶解度的不同,将它溶解分离的方法。 11、浸提:用溶剂浸泡固液体样品,抽提其中的溶质。
12、萃取:用溶剂提取与它不相溶的或部分相溶的液体样本中的溶质。 13、浸提法分类及特点: 1)、振荡浸渍法:操作简单,但回收率低。 2)、组织捣碎法:是食品分析中最常用的一种提取方法,回收率高,但选择性差,干扰杂质溶出较多。
3)、索氏提取法:溶剂用量少,提取完全,回收率高,但操作麻烦,需专用索氏提取器。 14、磺化法:油脂遇到浓硫酸即发生磺化反应,生成极性甚大而溶于水的化合物。 15、皂化法:以热碱-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应,而将其除去。
16、样品保存的目的:防止其中水分或挥发性物质的散失以及其他待测成分的变化。 17、样品保存过程中的注意事项: 1)、保存样品的容器应该清洁,为优质磨口玻璃容器或塑料、金属等材质的容器,原则上保存样品不能同样品的主要成分发生化学反应; 2)、易腐败变质的样品须进行冷藏,避光保存,但时间不宜过长; 3)、对已腐败变质的样品应弃去,并重新采样分析。
18相对密度:指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 19、液态食品相对密度测定的主要方法:密度瓶法、密度计法、密度天平法。
20、密度瓶法适用条件:用于测定各种液态食品的相对密度,对挥发性样品也适用,特别适合与样品量较少的场合。
21、相对密度计法原理:根据阿基米德原理制成的,即“物体在液体中所受到的浮力等于物体在液体中所排开的液体的重量”。
22、折光法:通过测量物体的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度以及判断物质品质的方法。 23、折光法原理: 1)、对同一物质来说,折光率的大小与其浓度成正比,通过测定物质的折光率就可以判断物质的纯度以及其浓度。 2)、正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围,所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。
24、旋光度:当偏振光通光学活性物质溶液时,偏振光面旋转的角度。
25、旋光度法:利用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法。
26、比旋光度:在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g /ml ,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。
27、变旋光作用:具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值。 28、色度:指被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。 29、色度的测定方法:铂钴比色法、铬钴比色法
30、浊度:一般1L蒸馏水中含有1mg 一定粒度的硅藻土时所产生的浊度为一个浊度单位,即一度。
31、浊度的测定方法:硅藻土比浊法。 32、水分测定方法: 1)、干燥法:
①常压干燥法(此法应用广泛):
a、适用范围:直接干燥法适用于95~105℃下,不含或含有其他挥发性物质甚微且对热稳定的食物。
b、注意事项:Ⅰ、油脂或脂肪含量高的食品,由于脂肪氧化,造成后一次重量增加,此时以前一次重量为准。
Ⅱ、对于易焦化和容易分解的食品,可采用较短的时间。 ②减压干燥法(有的样品加热分解时用):
a、 适用范围:本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。 ③红外线干燥法
④真空器干燥法(干燥剂法) 2)、蒸馏法: ①原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸气一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。 ②适用范围:用于含挥发性物质较多的食品。 ③优点:
a、热交换充分
b、受热后发生化学反应比重量法少 C、设备简单,管理方便
④试剂:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯。 3)、卡尔费休法: 注意事项:
①卡尔费休法是测定食品中微量水分的方法,如果食品中有强还原性物料,包括维生素C的样品,会与卡尔费休试剂所含组分发生反应,干扰测定。 ②不仅可以测的样品中的自由水,而且可测出结合水,几次法测的结果更客观的反映出样品总水分含量。
③固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。 ④卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度,新鲜试剂由于各种不稳定因素的存在,有效浓度会降低,应放置一段时间后使用,且使用前应标定。
⑤所用的玻璃器皿必须干燥,外界空气不允许进入反应室中。 ⑥对无水乙醇与无水吡啶宜加入无水硫酸钠保存。 4)、水分活度Aw 的测定
33、粗灰分与无机盐含量之间有什么区别?
灰分是800℃以上高温灼烧残留物,主要是金属氧化物、无机盐(800℃不分解的)、二氧化硅等.800℃以上分解的无机盐将变成氧化物。
34、灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同?如何进行?
35、灰分:指食品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质(氧化物或无机盐类)。 36、选择灰分的温度:
灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品,肉制品,糖制品类不大于525℃;谷物、乳制品(除奶油外),鱼,海产品,酒类不大于550℃。 37、灰化时间:
对于灰化时间一般无规定,针对试样和灰化的颜色,一般灰化到无色(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2~5小时,有些样品即使灰化完全,颜色也达不到灰白色,如铁含量高残灰蓝褐色,锰、铜含量高残灰蓝绿色。 38、灰化注意事项: 1)、样品灰化时要注意热源温度,防止产生大量泡沫溢出坩埚。 2)、把干锅放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 3)、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大的真空,盖子不易打开。 4)、从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散。 5)、灰化后所得的残渣可留作钙、磷、铁等成分的分析。
6)、用过的坩埚经初步洗刷后,可用醋盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟,再用水冲刷洁净。 39、总灰分的测定原理:
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留量的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
40、总酸度:食品中所有酸性成分的总量。其大小可借助标准碱液滴定来求助,故又称可滴定酸度。
41、有效酸度:指被测溶液中H+的浓度,准确的说应是溶液中H+的活度,所反映的是已解离的酸的浓度,常用PH值表示。
42、挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳酸的直连脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。
43、滴定法测总酸度:用酚酞做指示剂,滴定至PH8.2时到达终点。 44、凯式定氮法原理:
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白的含量。 45、凯氏定氮法注意事项: 1)、所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 2)、消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。 3)、消化过程中应注意不时转动凯氏烧瓶,一边利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。 4)、样品中若含有脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不停摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。 5)、当样品消化液不易澄清透亮时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2~3mL后再继续加热消化。 6)、若取样量较大,如干式样超过5g,可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量。 7)、一般消化至呈透明后,继续消化30min即可,但对于含有特别难以氨化的氮化物的样品,如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如完全分解,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。 8)、蒸馏装置不能漏气。在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象。蒸馏完毕后,先将吸收瓶脱离冷凝管,继续蒸馏1min,将附着在尖端的标准酸液完全吸入三角烧瓶内之后,再去下来,最后灭火。 9)、蒸馏前若加减量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,此时需要再添加氢氧化钠用量。 10)、硼酸吸收液的温度不应超过40oC,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用。
46、各种试剂的作用: 1)、浓硫酸:a脱水使有机物炭化,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO2,本身则变为CO2。b氧化。c pro与浓硫酸生成NH3↑、CO2、SO2、H2O↑。d NH3与H2SO4生成硫酸铵。 2)、CuSO4作用(催化剂):CuSO4为红色沉淀,当C完全消化后,反应停止,红色消失,
变为蓝色,即为消化达到完全,蓝色为CuSO4的颜色。 3)、K2SO4作用(提高沸点):沸点由330oC提高到400oC加速反应过程。 4)、硒粉和过氧化氢,氧化汞都为催化剂,但为了防止污染通常采用硫酸铜。 5)、50%氢氧化钠的作用
47、为什么氮换算为蛋白质的系数?颜色变化及原因?P81 48、碳水化合物的化学组成。
碳水化合物是C、H、O三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合物,而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。即氢与氧为2:1.他们的比例与水分的组成相同(水分子H2O)。因此被人们称为“碳水化合物”即写成CH2O。它们可用通式Cn(H2O)m表示,好像碳的水化物。 49、碳水化合物的性质。
A糖的显色反应。单糖与浓盐酸或浓硫酸作用,脱去三分子水生成糖醛。B还原性。一些低分子糖具有还原性(蔗糖没有还原性,因为蔗糖没有半缩醛羟基)。C旋光性。在一定条件下,可以测出各种糖类的旋光性。 50、糖类的提取与澄清 1)、提取:常用的溶剂有:水和乙醇,在提取糖类时,先将样品磨碎浸泡成溶液,若有脂肪的样品用石油醚提取,砗磲其中的脂肪和叶绿素。
A水做提取剂:用水做提取剂,温度控制在45—50OC,利用水做提取剂时,还有蛋白质、氨基酸、多糖、色素干扰,影响过滤时间,所以用水做提取剂应注意三个问题:①温度过高时可溶性淀粉及糊精会被提取出来。②酸性样品的酸性使糖水解(转化),所以酸性样品要用碳酸钙中和,提取时应控制在中性。③萃取的液体有酶活性时,同样可以使糖水解,加二氯化汞可防止(二氯化汞可抑制酶活性)水解发生。 2)、澄清剂
A作用:使沉淀一些干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量糖类。(常用澄清剂来澄清)
B对澄清剂的要求:
① 除干扰物质完全,不吸附被测物质糖。②过量澄清剂不影响糖的测量③沉淀颗粒要小,
操作简便④不改变糖类的比旋光度及理化性质 C实验室常用的澄清剂
① 中心醋酸铅:适用于植物性萃取液,它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。但脱色能
力差,不能用于深色糖液的澄清,否则加活性炭处理,但凡分子结构中有羟基+苯环,羧基,都可用Pb(AC)。
② 碱性醋酸铅:适用深色的蔗糖溶液,可除色素,有机酸,蛋白质。但沉淀颗粒大,可带
走果糖。
③ 醋酸锌和亚铁氰化钾(常用):a用于富含蛋白质的提取液,常用于沉淀蛋白质,对乳制
品最理想。主要是生成的亚铁氰酸锌(白色沉淀)与蛋白质共同沉淀。b AL(OH)3乳剂是辅助澄清剂。C CuSO4-NaOH这种澄清剂用于生乳等样品。 50、蒽酮比色法测定总糖。
51、粗脂肪测定注意?样品处理注意?
52、索克列氏抽提法(干法抽提)适用范围:适用于脂类含量较高,结合态的m类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品测定。 53、干法抽提的说明和注意事项: ①样品应干燥研细,,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能外露样品,否则重做。
②放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全面提出,造成误差。
④ 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 ⑤ 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45oC左右),回流速度以8-12
次/时为宜。
⑥ 所用乙醚必须是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖及无机物抽出,造成误差。 ⑦ 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可
以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
⑧ 抽提是否完全可凭经验判定,也可用滤纸或毛玻璃检查。由抽提管下口滴下的乙醚滴在
滤纸或毛玻璃上,挥发后不留油迹表明抽提完全,否则抽提不完全。
⑨ 物干燥的前期,应将烘箱的门虚掩,待乙醚全部蒸发后再将烘箱门关上,尤其是在学校
实验室或处理样品数量较多时,可防止爆炸事件的发生。 54、巴布科克氏法和盖勃氏法说明与注意事项。
①硫酸可破坏脂肪球膜,硫酸可增加无机相的比重,促进脂肪的上浮;使用硫酸应注意硫酸的用量不宜过多,否则糖会碳化,形成黑色塞层;硫酸用量不可太少,否则酪蛋白不易溶解,若恰好在PHI附近时,则形成酪蛋白的凝絮物,即白色塞层。
② 盖勃氏法中所用的异戊醇作用是促进脂肪的析出,并降低脂肪球的表面张力,以利于形
成连续的脂肪层
③ 加热和离心的目的都是促进脂肪的离析 ④ 罗兹-哥特里法、巴布科克氏法和盖勃氏法都是测定乳脂肪的标准分析方法。前者准确度
较后两者高,后两者中又以巴布科克氏法为高。 55、食品添加剂的定义和分类。
定义:是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
分类:来源分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。
56、防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。
57、苯甲酸(钠)又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水。使用不便,实际生产多用其钠盐。苯甲酸钠易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在PH2.5-4其抑菌作用较强,当PH>5.5时,抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法气相色谱法(氢焰检测器,两种同时测)、高效液相色谱法(该法可同时测这两种及糖精钠)、薄层色谱法等。
58、亚硝酸盐的测定:盐酸萘乙二胺法。
59、测定二氧化硫和亚硝酸盐的方法:盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏滴定法、碘量法、高效液相色谱法和极谱法。最常用的是盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏滴定法。 60、盐酸副玫瑰苯胺比色法国标第一法。
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