为使化学分析实验更加准确，使化学试剂配制操作更加规范，特制定本作业指导书。 1.2适用范围
本指导书适用于本公司化验室化学分析和生产控制实验用试剂的配制以及标准滴定溶液的标定和复标。 1.3职责
化学分析组和生产控制组分别负责相关试剂的配制，化学分析组负责标准滴定溶液的标定和复标。 1.4相关文件
《过程和产品监视测量控制程序》（JR/QES 0209-2011） 1.5工作程序
1.5.1 普通试剂的配制。 1.5.1.1酸溶液
a）盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。
b）盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。 c）盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。 d）盐酸（1+99）：将1体积浓盐酸以99体积水稀释。 e）硫酸（1+1）：将浓硫酸以同体积水稀释。 f）硝酸溶液（0.5mol/L）：取30ml硝酸，加水稀释至1L. 1.5.1.2碱溶液
a）氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。
b）氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。 c）氢氧化钠溶液（20g/L）：将20g氢氧化钠溶于1L水中。 d）氢氧化钠溶液（50g/L）：将50g氢氧化钠溶于1L水中。 e）氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于1L水中。 1.5.1.3盐溶液
a）氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF〃2H2O)放在烧杯中，溶于50mL水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。
b）氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF〃2H2O)放在塑料杯中，用水稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。
c）氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。 d）氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中，用95%（V/V）乙醇稀释至1L。
e）硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中，用甲基红为指示剂，用氨水（1+1）中和至呈微碱性反应。
f）氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000mL水中，过滤后使用。 1.5.1.4指示剂溶液
a）磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100mL 水中。
b）PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2g PAN„名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚‟溶于100mL乙醇中。
c）半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.
1
d）甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105～110℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。
e）钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞与50g已在105～
0
110C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。
f）酸性铬蓝K－萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂：称取1g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B，与50g已在105～1100C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。
g）酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
h）甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。
i）淀粉溶液(10g/L)：将1g淀粉臵于少许水中，搅成糊状后，注入100mL沸水中，煮沸数分钟，待溶液澄清后，吸取上部清液使用。
j）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL。 1.5.1.5缓冲溶液
a）乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀(用精密PH试纸检验)。
b）氨一氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀释至1L。 1.5.1.6萃取剂溶液
a）甘油无水乙醇溶液：将220 mL甘油放入500 mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30 g硝酸锶，直至溶解，然后在160～170℃下加热2～３ｈ（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至60～70℃后将其倒入 1L无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
b）乙二醇：含水量小于0.5％ （V／V）。每升乙二醇中加入５mL甲基红—溴甲酚绿混合指示剂溶液（见1.5.1.27）。 1.5.1.7掩蔽剂溶液
a）酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。
b）苦杏仁酸溶液(50g/L):将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)„C6H5〃CH(OH)COOH‟溶于1L热水中，用氨水(1+1)调节PH至约4(用PH试纸检验)。
c）三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。 1.5.1.8 其他试剂
a）阳离子交换树脂:001×7(旧型号为732)苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(1×12)。
b）碳酸钠—硼砂（2+1）混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
c）碳酸钠—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
d）艾士卡混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合，研磨均匀。
e）无水乙醇：含量不低于99.5％（Ｖ／Ｖ）。 1.5.1.9标准滴定溶液
a）0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于10L水中， 充 分摇匀后贮存于适当的试剂瓶中。
2
标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，臵于400mL烧杯中，加入约150 mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入2～3滴10 g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
m×1000
cNaOH =
V×204.2
式中：cNaOH －氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
m-苯二甲酸氢钾的质量，g;
V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
b）0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液：将84mL盐酸注入9996mL水中，充分摇匀。
标定方法：准确吸取25.00mL配制好的盐酸溶液，注入400mL烧杯中，加入约150mL煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水和2～3滴10 g/L酚酞指示示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定到微红色出现。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：
c1V1
c＝
25.00
式中：c- 盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L;
c1－ 已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V1－ 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 25.00- 吸取盐酸标准滴定溶液的体积， mL。
c）碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每毫升约含2.4mg碳酸钙)，准确称取约 0.6g已于105～110℃烘干2小时的碳酸钙，臵于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷到室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
d）0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)臵于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L 。 标定方法：吸取25mL碳酸钙基准溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200 mL。加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～6mL，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。
EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3 、TiO2 、CaO、MgO、MnO滴定度按下式计算：
25c
TFe2O3 =
V
× MFe2O3 2MCaCO3 MAl2O3 2MCaCO3 MTiO2
=
25c V 25c V 25c
×0.7977
TAL2O3=
25c V 25c
TTiO2=
× =
×0.5094
V
×
MCaCO3
3
=
V
×０.7983
TCaO=
25c V
× MCaO MCaCO3
=
25c V
×0.5603
25c MMgO 25c TMgO= × = ×0.4027 V MCaCO3 V
25c MMnO 25c TMnO= × = ×0.7088 V MCaCO3 V
式中：TA- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于下标物质A的毫克数; MA- 下标物质A的摩尔质量g/mol;
c- 碳酸钙基准溶液的质量浓度，mg/mL; 25- 吸取碳酸钙基准溶液的体积， mL;
V- 标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积， mL;
e）0.035mol/L EDTA标准滴定溶液：将13.02g乙二胺四乙酸二钠臵于烧加200～300mL水，加热溶解、过滤、加水稀释至1L。标定方法：同5.1.43。
f）0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜(CuSO4.5H20)溶于水中，加4～5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出10～15mL(V1)0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加5～6滴2g/L PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算：
V1
K=
V2
g）重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L]：准确称取1.2258克已在150～170℃烘干2小时的重铬酸钾(基准试剂)，溶于150～200mL水中，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
h）0. 1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）臵于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
标定方法：准确称取0.04～0.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量），臵于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
m×1000 Tcao=
V
式中：Tcao ——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙毫克数；
4
M—— 氧化钙的质量，g
V—— 滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。
1.5.1.10标准溶液
a）氧化钾标准溶液（每毫升相当于50μg氧化钾）：准确称取0.792ɡ已于130～150℃烘过2h的优级纯氯化钾，臵于烧杯中，加适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升相当于氧化钾500μg。
准确移取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中.此标准溶液每毫升相当于50μg氧化钾
b）氧化钠标准溶液(每毫升相当于50μg氧化钠)：准确称取0.943g已于130～150℃烘过2h的优级纯氯化钠，加入适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升相当于氧化钠50μg。准确吸取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于50μg氧化钠。
c）氧化钠标准溶液（每毫升相当于氧化钾、氧化钠各0.5mg）： 准确称取已在130～150℃烘干2h的优级纯氯化钾0.791g及氯化钠0.943g，臵于烧杯中加水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
d）氯标准溶液（每毫升相当于0.04mg氯）：准确称取0.3297g预先已在130～150℃烘干2h的优级纯氯化钠，臵于烧杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为每毫升相当0.2mg氯。
吸取200mL上述溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液为每毫升相当于0.04mg氯。
e）0.05moL/L氯化钠标准溶液：准确称取2.922g已于100～130℃下烘干2h的优级纯氯化钠，臵于烧杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。1.5.1.53 氟标准溶液（每毫升相当于0.001，0.005，0.010，0.025mg氟）：准确称取0.2763预先已在500℃灼烧10min或在120℃烘干2h的优级纯氟化钠（NaF），加水溶解后移入500mＬ容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后将溶液转移至干燥塑料瓶中，保存备用。每毫升此溶液含0.25mg氟。
f）吸取50mL上述0.25mg/mL氟溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥塑料瓶中保存。每毫升此溶液含0.025mg氟（即25μg）。分别吸取上述0.025mg/mL氟溶液10mL，50mL和100mL各放入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。分别贮存于干燥塑料瓶中。每毫升溶液中分别含0.001，0.005和0.010mg氟（即1、5和10μg）。
g）氯化钠标准溶液（每毫升相当于0.005，0.010，0.025，0.050mg氯）：准确称取0.1649g预先已在130～150℃烘干2h的氯化钠，臵于烧杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为每毫升相当于0.1mg氯。
分别吸取5，10，25，50mL上述溶液，分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此四种溶液每毫升分别相当于0.005，0.010，0.025，0.050mg氯。 1.6配制溶液时的注意事项
1.6.1化验室所用的水必须是蒸馏水或离子交换水，必要时应使用蒸馏后再进行离子交换。
1.6.2在要求不甚严格时，质量浓度的配制，常将固体溶质直接溶于一定体积的
5
水中。
1.6.3配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数据，都要记录在册，要履行溶液的复标制度。
1.6.4标准溶液应定期检查浓度，尤其当温度（室温）变动较大时。
1.6.5所有试剂瓶上都要贴好标签。标签应写明名称、浓度、介质、配制日期等。 1.6.6称取标准试剂时，必须采用差减法称量。 1.7 记录《标准溶液标定与复标记录》（JR/QES 04-97）。
2 矿渣化学分析作业指导书（JR/QES 03-57-2） 2.1目的
通过对粒化高炉布矿渣化学成分含量的测定，是确定混合材掺加量和保证出磨水泥质量和维持正常煅烧操作的前提，也是水泥窑实现优质、高产、稳定的基础。更好地指导生产，特制定本作业指导书。 2.2 适用范围
本作业指导书用作水泥活性混合材料的粒化高炉矿渣的供货和验收。 2.3 职责
化验室化学分析组负责上述试样的检验。 2.4相关文件
《过程和产品监视测量控制程序》（JR/QES 0209-2011） 2.5 工作程序
2.5.1 试样溶液的制备 2.5.1.1 方法要点
以银坩埚—NaOH熔融试样，然后以热水和浓盐酸提取熔融物。由于大量CI- 的存在， +
Ag主要形成[AgCI4] 配离子，防止了AgCI 的沉淀。在大体积中，一次快速加入浓盐酸，使硅酸钠形成了可深性硅酸的凝聚析出。因此，所得到的溶液是澄清透明的。水泥熟料分析方案之一（银坩埚熔融法），适用于不溶物大于0.5%的样品。 2.5.1.2 步骤
称取0.5g试样转臵于银坩埚中，加入5～6g氢氧化钠，直接放到650左的马弗炉中熔融10～15min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔快完全浸出后，取出坩埚，用盐酸（1+5）和热水净坩埚和盖，搅拌溶液，一次加入25mL浓盐酸，立即搅拌。再加入1mL浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。用0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
a）矿渣分析方案之一
此方法可适用于酸性和碱性矿渣，锰含量不受限制，可用于高锰试样分析。 矿渣分析方案之一流程图如下。
0.3～0.5g试样（银坩埚）
预烧
650℃ 6～7g NaOH 熔融 6
热水提取 浓HCL25～30mL 浓HNO3 1mL 溶解
溶液
（稀释250mL容量瓶）
K2SiF6容量法 SiO2%
S．S指示EDTA法 Fe2O3%
PH=2 25mL溶液
Tart=TEA EDTA法
CaO%
CaO%+MgO% +MnO%
Ph3EDTA法 HCL+H2O2溶解
差减
MgO%
Al2O3%
PH=10
TEA+NH2OH.HCL
MnO% b）矿渣分析方案之二 0.3～0.5g试样
酸溶或碱溶动物 胶凝聚重量法 沉淀 SiO2%
50（或25）mL
25mL TEA,EDT法
CaO%
25mL Tart=TEA EDTA法
Ca、Mg、Mn含量 差碱
MgO%
TiO2% 25mL 比色法
滤液
(稀释至250mL容量瓶)
25mL溶液
二胺替比林甲烷比色法
TiO2%
50mL溶液 25mL溶液 50或25mL溶液 25mL溶液
KF,TEA EDTA法 （NH4）2S2O8煮沸
MnO9OHO2沉淀
25mL溶液
EDTA PH=1.8~ PH2 煮沸
2法
Fe2O3%
EDTA PH=3法
Al2O3%
MnO（OH)2沉淀 混酸溶解 PH=10NH2OH.HCL TEA
7
MnO%
矿渣分析方案之二流程图
c）方法提要
在上述二个分析方案中，都是他取溶液测定铁、铝、锰、钙、镁及钛。采用EDTA直接滴定法测定铁、铝、钙及钙、锰、镁的合量；二胺替比林甲烷比色法测定钛。在PH=1.5~2的条件下，在过硫酸铵氧化剂存在下，将锰氧化成MnO(OH)2沉淀与其他元素分离，用加有过氧化氢的稀盐酸溶解沉淀，在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下，PH=10时用EDTA直接滴定锰。
分析步骤 二氧化硅的测定
氟硅酸钾容量法（分析方案之一）
准确称取0.3~0.5g试样（视MnO含量而定，当MnO含量＞6%时，需称取0.3g臵于银坩埚中，放入已升温至600~700℃的马沸炉中灼烧10min以上。取出，冷却后加入6~7g氢氧化钠，以下测定步骤同生料分析分析方案之中二氧化硅测定，此试样溶液可供测定硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁之用。
吸取50mL试样溶液放入300mL塑料杯中，加10mL硝酸，以下步骤同生料分析方案中二氧化硅测定。
动物胶凝聚质量法（分析方案之二） 酸溶解试样
准确称取约0.5g试样，臵于250mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，从杯口加入20mL（1+1）盐酸，搅拌使试样溶解，加入1mL硝酸，臵于水浴上加热蒸发至近于干（呈湿盐状态）。加入25mL盐酸，将烧杯放在60~70℃的水浴中加热10min，加入10mL 10g/L动物胶溶液，充分搅拌3~4min。加入50mL约70℃的热水，搅拌使盐类溶解后用中速滤纸过滤，以温热的盐酸（3+97）洗涤烧杯及沉淀3~4次，再用热水洗至无氯根反应为止。将滤液及洗液保存于250mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至标线，供铁、铝、锰、钙等测定作用。将滤纸及沉淀放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后，在950~1000℃中灼烧40min。取出，臵于干燥中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
二氧化硅的百分含量按以下式计算： XSiO2=m1/m×100 式中m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g。 碱熔融试样
准确称取0.3～0.5g试样（视MnO含量而定，当MnO含量＞6%时，则需称取0.3g），臵于银坩埚中，在600~700℃的马沸炉中熔融保温20min（温度应该渐升高，预防溅失）取出，放冷，用沸水将熔融物浸于250mL烧杯中，随即加入25mL盐酸和1mL硝酸，加热使熔块完全溶解。以下操作步骤同本节“2.1.2.1 酸溶解试样”。 三氧化二铁的测定
吸取25mL分析方案之一中溶液或分析方案之二中溶液，臵于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，以下测定步骤同生料分析方案之中二氧化硅有关测定。
一氧化锰的测定
吸取50mL已制备好的试样溶液（如果试样中MnO含量大于6%时，则吸取25mL试
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样溶液）臵于300mL烧杯事，加水稀释至100mL，用（1+1）氨水调PH值为1.5～2（用精密PH试纸检验），加入1g（NH4）2S2O8，盖上表面皿，加热煮沸至沉淀出现后再继续煮沸约3min，用慢速滤纸过滤，用热的（1+99）盐酸约100mL洗涤烧杯与沉淀。用热的（1+5）盐酸（每100mL内中加入1mL30%的H2O）洗涤沉淀与滤纸，将沉淀溶解于原烧杯中，将杯臵于电炉上加热煮沸数分种至无小气泡产生。用水冲洗杯壁并稀释至150mL，加入5～10mL三乙醇胺（1+2），搅拌，滴加氨水（1+1）调节溶液PH值至9～10，加入OH=10的缓冲溶液25mLg盐酸羟胺，搅拌使其溶解，用KB指示剂，以0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴至纯蓝色。
一氧化锰的百分含量殷实下式计算：
XMnO=(TMnO×V×n/m×1000) ×100
式中TMnO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于一氧化锰的毫克数； V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m——试料的质量，g。 氧化钙的测定
吸取25ml试样溶液，放入400mL烧杯中，加入7mL20g/L的氟化钾溶液，搅拌并放臵2min以上（如果采用分离硅后的滤液，则不需要加入氟化钾溶液）加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许CMP混合指示剂。
氧化镁的测定
吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加水稀释至150~200mL。加入1mL100g/L的酒石酸钾钠溶液，搅拌，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，用（1+1）氨水调PH值至10，加25mLPH=10的缓冲溶液，加1g盐酸羟胺，搅拌使其溶解，加入适量的KB混合指示剂，0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。此为钙、镁、锰含量。
氧化镁的百分含量按下式计算：
XMgO={TMgO[V3-(V1/2+V2)]×10}÷(m×1000) ×100 式中TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数； V1——滴定锰时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定钙、镁、锰合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m——试料的质量，g。 二氧化钛的测定
一般矿渣中钛的含量很低，可以不测。如要测定，可以吸取25mL试样的溶液放入100mL容量瓶中，以下步骤同生料分析方案中二氧化钛测定。 注意事项：
如果试样中锰含量很高时，可采用沉淀分离锰后滤液来测定钙、镁。
当锰含量高时，在测定钙时，应适当增大稀释体积；测钙镁时应加三乙醇胺（1+2）溶液10mL，并一定要加强搅拌。
在直接分取溶液测定时，不可采用铜盐回滴法（因为锰有干扰），只能采用直接滴定法。
在用过硫酸铵沉淀锰时，加热煮沸至沉淀出现，再继续煮沸3min即可，煮沸时间
9
不能过长，否则溶液中的氯离子将起还原作用。
2.6 记录《化验室原、燃材料全分析试验记录》（JR/QES 04-51）。
3 石膏化学分析作业书（JR/QES 03-57-3） 3.1目的
通过对石膏化学成分含量的准确测定，既是其质量验收的依据，又是做好水泥配料以保证水泥质量稳定的前提。为更好地指导生产，特制本作业指导书。 3.2.范围
本作业指导书适用于进厂和生产过程中石膏化学成分的检验。 3.3.职责：化验室化学分析组负责上述试样的检验。
3.4.相关文件：《石膏和硬石膏化学分析方法 》（GB/T 5484）、《过程和产品监视测量控制程序》（JR/QES 0209-2011）。 3.5工作程序 3.5.1试样准备
送到检验室的粉末试样必须充分混匀，采用四分法缩分到约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余特中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的试样瓶内。 3.5.2附着水 3.5.2.1试验步骤:
准确称取试样约1g，精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于45℃±3℃的烘箱内烘1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。 3.5.2.2结果计算
附着水的百分含量（X1）计算：
G － G1
X1=
G
式中：G — 烘干前试样重量，克； G1 — 烘干后试样重量，克；
10
× 100
3.5.3 结晶水的测定 3.5.3.1试验步骤
准确称取试样约1g，精确至0.0001g，放入已烘干、恒重的带磨口的塞的称量瓶中，在230±5℃的烘箱中加热1小时，用坩埚钳称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下加热30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。
3.5.3.2结果计算:结晶水的百分含量(X2 )计算：
G － G1 X2=
G
式中：G — 加热前试样重量，克； G1 — 加热后试样重量，克；
X1 — 按本标准第3章测得附着水的百分含量。 3.6 酸不溶物的测定（酸不溶物≤3%） 3.6.1试剂
3.6.1.1 盐酸(1: 5)：将1体积的盐酸与5体积的水混合。
3.6.1.2 1%硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混匀。 3.6.2试验步骤
准确称取试样约0.5g，精确至0.0001g，臵于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加入40毫升盐酸(1: 5)，待反应停止后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸3 ～4分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯银反应（用硝酸银溶液检验）。
将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩埚中，灰化，在950 ～ 1000℃的温度下灼烧20分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量、直至恒重。 3.6.3结果计算
酸不溶物的百分含量（X3 ）计算：
G1 X3=
G
式中：G — 灼烧后残渣重量，克； G1 — 试样重量，克； 3.7.二氧化硅的测定（酸不溶物≥3%） 3.7.1试剂 3.7.1.1 硝酸
3.7.1.2 氯化钾
3.7.1.3 5%氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。
11
× 100 －X1
× 100
3.7.1.4 5%氯化钾—乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95%乙醇，混匀。
3.7.1.5 15%氟化钾溶液：将15克氟化钾（KF〃2H2O ）溶解于100毫升水中，贮存在塑料瓶内。
3.7.1.6 1%酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶解于100毫升乙醇中，并用氢氧化钠溶液中和至微红色。
3.7.1.7 氢氧化钾
3.7.1.8 0.15N氢氧化钠标准溶液：将60克氢氧化钠溶于10升水中，摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法：准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾，臵于400毫升水中，加入150毫升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，使其溶解。然后加入5 ～6滴1%酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度计算：
m×15.02 × 1000
Tsio2 =
V × 204.2
式中：Tsio2 — 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； m — 苯二甲酸氢钾的重量，克；
v — 滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升；
15.02—(1/4sio2)的摩尔质量，克每摩尔
204.2 — 苯二甲酸氢钾的毫克当量。
3.7.2试验步骤
准确称取约0.3克试样，精确至0.0001g，臵于预先已熔化有4g氢氧化钾的银坩埚中，盖上坩埚盖（留有一定缝隙），放在电炉上（600 ～650℃）熔融至试样完全分解（约20分钟）。
取下，放冷，用热水将熔块提取到300毫升的塑料杯中，坩埚及盖以少量稀硝酸（1:20）及热水洗净（此时溶液的体积应在40毫升左右）。加入15毫升硝酸，冷却后，10毫升15%氟化钾溶液，再加入氯化钾，仔细搅拌至氯化钾充分饱和，再过量1～２g，冷却放臵15min，以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2～3次。将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5%氯化钾—乙醇溶液及1ml 1%酚酞指示剂溶液，用0.15mol/ Ｌ氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入200ml沸水（氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3.7.3结果计算
二氧化硅百分含量（X4），按式（5）计算：
X4 ＝
Tsio2 × V G × 1000
× 100
式中：Tsio2 — 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V — 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G — 试样重量 ，克。 3.8含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备
12
准确称取约0.5g试样， 精确至0.0001g，臵于银坩埚中，加入6～７g克氢氧化钠，盖上坩埚盖，并留有缝隙，在650℃～700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水及盐酸（1:5）洗净坩埚。在搅动下，一次加入25毫升浓盐酸和1ml硝酸，盖上表皿，加热煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。 3.9三氧化二铁的测定 3.9.1试剂
3.9.1.1 氢氧化铵（1：1）：将氢氧化铵与等体积的水混合。 3.9.1.2 盐酸（1：2）：将盐酸与等体积的水混合。
3.9.1.3 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10克磺基水杨酸钠溶于100毫升水中。 3.9.1.4 20%氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中。
3.9.1.5 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂（以下简写为CMP指示剂）：准确称取1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞及50克已在105℃烘干的硝酸钾，混合研细后，保存在磨中瓶中。 3.9.1.6 碳酸钙标准溶液：准确称取约0.6克已在105 ~ 110℃烘过2小时的碳酸钙（高纯试剂），臵于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，沿杯口滴加盐酸（1：1）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.9.1.7 0.015M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取5.6克乙二胺四乙酸二钠（以下简写为EDTA）臵于烧杯中，加约200毫升水，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。
标定方法：吸取25毫升碳酸钙标准溶液，放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量3毫升，以0.015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA 标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
C 〃 V1 M Fe2O3 C 〃 V1
T Fe2O3 = × = × 0.7977
V2 2MCaCO3 V2
C 〃 V1 M AI2O3 C 〃 V1
T AI2O3 = × = × 0.5094
V2 2MCaCO3 V2
C 〃 V1 MCaO C 〃 V1
TCaO = × = × 0.5603
V2 MCaCO3 V2
C 〃 V1 M MgO C 〃 V1
TMgO = × = × 0.4028
V2 MCaCO3 V2
式中：T Fe2O3 ——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； T AI2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
TCaO ——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； TMgO ——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数； C —－ 每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数； V1 —— 吸取碳酸钙标准溶液的的体积，毫升；
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V2 —— 标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； M Fe2O3 —— 三氧化三铁的分子量； M AI2O3 —— 三氧化二铝的分子量； MCaO ——氧化钙的分子量； M MgO —— 氧化镁的分子量； MCaCO3 ————— 碳酸钙的分子量； 3.9.2试验步骤
吸取50毫升试样溶液，放入300毫升烧杯中，加入稀释至约100毫升，用氨水（1:1）和盐酸(1:1)调节溶液PH至1.8 ~ 2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015M EDTA标准溶液缓慢滴定至无色或亮黄色（终点时溶液温度就不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 3.9.3结果计算：
三氧化铁的百分含量（X5 ）按式（10）计算：
T Fe2O3 〃 V ×5 X5 = × 100
G × 1000
式中：T Fe2O3 —— 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V ———滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
5———— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G ———试样重量，克。
3.10. 三氧化二铝的测定 3.10.1 试剂
3.10.1.1 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将42.3克无水乙酸钠溶于水中，加80毫升冰乙酸，然后加水稀释至1升，摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。 3.10.1.2 氢氧化铵（1:1）
3.10.1.3 0.2%1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（以下简写为PAN）指示剂溶液：将0.2克PAN溶于100毫升乙醇中。
3.10.1.4 0.015M EDTA 标准溶液。
3.10.1.5 0.015M 硫酸铜标准溶液：将3.7克硫酸铜（CuSO4〃5H2O）溶于水中，加4 ~ 5滴硫酸（1:1），用水稀释至1升，摇匀。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出10 ~ 15毫升0.015M
EDTA标准溶液于400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加15毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），然后加热煮沸，取下稍冷，加4 ~ 5滴0.2% PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积 （K）按下式计算：
V1
K =
V2
式中：K ————— 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数；
V1 ————— EDTA标准溶液的体积，毫升；
V2 ————— 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升；
3.10.2试验步骤
在滴定铁后的溶液中，加入15毫升0.015M EDTA标准溶液，然后用水稀释至约200ml。将溶液加热至70 ~ 80℃，加数滴氨水（1+1）使溶液pH值在3.5左右，加15ml
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乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1 ~ 2分钟，取下稍冷，加4 ~ 6滴0.2 % PAN 指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 3.10.3结果计算
三氧化二铝的百分含量（X6 ）按下式计算：
T AI2O3 （V1 －K〃V2 ）×5
X6 = × 100
G × 1000
式中：T AI2O3 ————— 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； V1 ————— 加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V2 ————— 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升；
K ————— 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； 5 ————— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G ————— 试样重量，克。 3.11.氧化钙的测定 3.11.1 试剂
3.11.1.1 2%氟化钾溶液：将2克氟化钾（KF 〃 2H2O ）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。
3.11.1.2 三乙醇胺 （1:2）：将1体积三乙醇胺与2体积水混合。 3.11.1.3 20%氢氧化钾溶液。 3.11.1.4 CMP指示剂。
3.11.1.5 0.015M EDTA 标准溶液。 3.11.2 试验步骤
吸取25毫升试样溶液，放入400毫升烧杯中，加入5毫升2%氟化钾溶液，搅拌并放臵2分钟，用水稀释至约250毫升。加5毫升三乙醇胺（1:2），搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量5 ~8毫升（PH应在13以上），用0.015M EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 3.11.3 结果计算
氧化钙的百分含量（X7 ）按下式计算：
TCaO 〃V1×5
X7 = × 100
G × 1000
式中：TCaO —————每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V1 ————— 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 10 ————— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G ————— 试样重量，克。 3.12 氧化镁的测定 3.12.1 试剂
3.12.1.1 10%酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。 3.12.1.2 三乙醇胺 （1:2）
3.12.1.3 酸性铬蓝K－萘酚绿B（1:2:5）混合指示剂：称取0.3克酸性铬蓝K与0.75克萘酚绿B和50克已在105℃烘过的硝酸钾，混合研细后，贮存于磨口瓶中。 3.12.1.4 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5克氯化铵溶于水中，加570毫升氢氧化铵，然后用水稀释至1升。 3.12.1.5 0.015M EDTA 标准溶液。
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3.12.2 试验步骤
吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加1ml10%酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1：2），搅拌，然后加入25ml氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以0.015M EDTA 标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 3.12.3结果计算
氧化镁的百分含量（X8 ）按下式计算：
TMgO （V2－V1）×5
X8= × 100
G × 1000
式中：TMgO —————每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
V2 ————— 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； V1 ————— 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 10 ————— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G ————— 试样重量，克。 3.13 三氧化硫的测定 3.13.1 离子交换法 3.13.1.1 试剂与仪器
a）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂溶液：将3体积0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1体积0.2%甲基红乙醇溶液混合。
b）0.06N 氢氧化钠标准溶液：将24克氢氧化钠溶于10升水中，摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中。
标定方法：准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾，臵于400毫升烧杯中，加入约200毫升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加5 ~ 6滴1%酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠溶液滴定至终点前1 ~ 2毫升时，将溶液加热至沸，并保持微沸5分钟，再以流水冷却至室温，然后继续用氢氧化钠溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算：
a × 40.03×1000
TSO3=
V × 204.2
式中：TSO3 ————— 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数； a ————— 苯二甲酸氢钾的重重，克； 40.03 ————— 三氧化硫的毫克当量；
V ————— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 204.2 ————— 苯二甲酸氢钾的毫克当量。
c）交换柱：长600毫米，直径50毫米或近似的规格。 d） 磁力搅拌器：200 ~ 300转/分。
e）732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（1×2）或类似性能的树脂。
1）钠型树脂处理为氢型树脂的方法：将500克732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（1×2）臵于1000毫升烧杯中，加水浸泡6～8小时，然后装入离子交换柱中，用2 升3N盐酸以5毫升/分的流速通过交换柱。然后用水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中的氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验）。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应再用水倾洗数次）。
2）树脂的再生处理：将用过的带有试样残渣的树脂放入烧杯中，用水冲洗数次，
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使树脂与试样残渣分离，保存树脂，待积至一定数量后再按钠型树脂处理为氢型树脂的方法进行再生处理。 3.13.1.2 试验步骤
准确称取约0.1克试样，臵于已放入5克树脂、一根磁力搅棒和10毫升热水的150毫升烧杯中，摇动烧杯使试样分解。加入100毫升沸水，盖上表皿，臵于磁力搅拌器上，加热搅拌15分钟。取下，用快速滤纸过滤，将树脂转移至漏斗上，并用热水洗涤烧杯及树脂7 ~ 8次。滤液收集于300毫升烧杯中，保存树脂，以备再生。向溶液中加入4 ~ 5滴溴甲酚绿—甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色。滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积为VA ；以同样方法进行空白试验，消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为VB 。
3.13.1.3 结果计算
三氧化硫的百分含量（X9 ）按下式计算：
（VA－VB）×TSO3
X9= × 100
G × 1000
式中：TSO3 ————— 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数； VA ————— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
VB ————— 空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G ————— 试样重量，克。
3.13.1.4 本法（离子交换法）仅适用于硬石膏（CaSO4）及石膏（CaSO4〃2H2O）试样中三氧化硫的测定。
3.13.2 硫酸钡重量法 3.13.2.1 试剂
a）盐酸（1：1）
b） 氢氧化铵 （1：1）
c） 0.2%甲基红指示剂溶液：将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。 d）10%氯化钡溶液：将10克氯化钡溶于100毫升水中。 e）1%硝酸银溶液 3.13.2.2 试验步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，臵于300ml烧杯中，加入30 ~ 40ml水使其分散。加10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地国热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次。调整滤液体积至200ml，煮沸，在搅拌下滴加15ml氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，铕移至温热处静臵4小时或过夜（此时溶液的休息应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30分钟。取出坩埚，臵于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 3.13.2.3 结果计算
三氧化硫的百分含量（X10）按下式计算；
G1×0.343
X10= × 100
G
式中：G1 ————— 灼烧后沉淀物的重量，克；
0.343 ————— 硫酸钡对三氧化硫的换算系数； G ————— 试样重量，克。
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3.14 分析结果的允许差
分析结果的允许差，应符合下表之规定。 测定项目 室内允许差，% 室间允许差，% 附着水 0.20 _ 结晶水 0.15 0.20 酸不溶物 0.15 0.20 SiO2 0.20 0.30 Fe2O3 0.15 0.20 Al2O3 0.15 0.20 CaO 0.20 0.30 MgO 0.15 0.25 SO3 (含量≤45%) 0.20 0.30 SO3（含量>45%） 0.30 0.40 3.15．记录《化验室原、燃材料全分析试验记录》（JR/QES04-51） 4 水泥氯离子测定作业指导书（JR/QES 03-57-4）
4.1目的：通过水泥原料中氯离子的化学成分含量的测定，保证有稳定的水泥成份。更好地指导生产，特制本作业指导书。
4.2适用范围本作业指导书适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料；本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。 4.3职责：验室化学分析组负责上述试样的检验。 4.4相关文件：水泥原料中氯离子的化学分析方法》（JC/T 420）、《氯离子测定仪操作说明书》。 4.5方法提要
用规定的蒸馏装臵在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 4.6试剂和材料
除另有说明外，所用试剂不应低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。 4.6.1硝酸(HNO3)，密度1.39g/cm3～1.41g/cm3或质量分数65%～68%。 4.6.2磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量分数≥85%。 4.6.3乙醇(C2H5OH)，体积分数95%或无水乙醇。 4.6.4 过氧化钠(H2O2)，质量分数30%。
4.6.5 氢氧化钠(NaOH)溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]
18
将2g氢氧化钠溶于100mL水中。 4.6.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]
取3mL硝酸(6.1)，用水稀释至100mL。
4.6.7氯离子标准溶液
准确称取0.3297g已在在105℃～110℃烘干2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50mL，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
4.6.8硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
4.6.8.1硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制：称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2〃1/2H2O]，溶于10mL硝酸(5.6)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
4.6.8.2硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定
用微量滴定管准确加入5mL0.04mg/mL氯离子标准溶液(6.7)于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(6.3)及1～2滴溴酚蓝指示剂(6.11)，用氢氧化钠溶液(6.5)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(6.6)调至溶液刚好变黄，再过量1滴(pH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.12)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。同时进行空白试验。使用相同量的试剂 ，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（1）计算： 0.04×5.00 0.2
TCI = =
V2-V1 V2-V1
式中
TCI ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V2—— 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V1 —— 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 0.04——氯离子标准溶液的浓度，单位来毫克每毫升(mg/mL); 5.00——加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 4.6.9硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
4.6.9.1硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制
称取1.67g硝酸汞[Hg(NO3)2〃1/2H2O]，溶于10mL硝酸(6.6)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
4.6.9.2硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的标定
用微量滴定管准确加入7mL0.2mg/mL氯离子标准溶液(6.7)于50mL锥形瓶中，以下操作按6.8.2步骤进行。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(2) 计算:
0.2×7.00 1.4
TCI = =
V4-V3 V4-V3
19
式中 ：
TCI ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V4—— 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V3—— 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 0.2——氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 7.00——加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 4.6.10硝酸银溶液5g/L
将5 g硝酸银(AgNO3)溶于1L水中 4.6.11溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)
将0.1g 溴酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中。 4.6.12二苯偶氮碳酰肼溶液(10/L)
将1 g二苯偶氮碳酰肼溶液溶于100mL乙醇(5.3)中。 4.7仪器与设备
4.7.1天平：精确至0.0001g。
4.7.2玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。 4.7.3测氯蒸馏装臵 4.8试样的制备
取样方法按GB/T2007.1进行。试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。其余作为原样密封保存备用。 4.9分析步骤
4.9.1向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸(5.6)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
4.9.2称取约0.3g(m)试样，精确至0.0001g，臵于已烘干的石英蒸馏管中.勿使试料粘附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（5.4）溶液，摇动后加入5mL磷酸(5.2)，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其臵于温度250℃～260℃的测氯蒸馏装臵(6.3)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100mL/ min～200mL /min，蒸馏10min～15 min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管臵于试管架内。用乙醇(5.3)吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用硝酸汞标准滴定溶液(5.8或5.9)滴定至樱桃红色出现。氯离子含量为0.2%～1%时，蒸馏时间应为约15min ～20min;用硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白实验，并对测定结果加以校正。 4.10结果表示与计算
氯离子的含量按以下公式计算；测试结果以质量百分数计，氯离子的测试结果表示至小数点后三位。
T Cl-—V6—V5 -XCI ×100
m ×1000
20
式中 ：XCI —— 氯离子的质量分数（%）；
TCI- —— 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每
毫升(mg/mL);
V6 —— 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V5 —— 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m —— 试样的质量，单位为克（g）。 4.11允许差
4.11.1本标准所列允许差均为绝对偏差，以质量分数表示。
4.11.2同一试验室的允许差是指:同一分析试验室的同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果之差应符合的允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与两次或一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
4.11.3不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合的允许差规定，如有争议时，将样品送省级及省级以上国家认可的质量监督检验机构进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准。 4.11.4氯离子测定结果的允许差见表1。
表一 氯离子测定结果的允许差 氯离子含量范围(%) 同一试验室的允许差(%) 不同试验室的允许差(%) ≤0.10 0.10～0.3 0.002 0.010 0.003 0.015 0.030 0.30～1.0 0.020 4.12.记录《化验室全分析试验记录》（JR/QES04-53） 5 水泥熟料化学分析作业指导书（JR/QES 03-57-5）
5.1目的：通过对熟料化学成分含量的测定，以更好地指导生产。
5.2适用范围：本作业指导书适用于熟料化学成分的检验。需要时，也适用于水泥化学成分的测定。
5.3职责：化验室化学分析组负责上述试样的检验。
5.4相关文件：《过程和产品监视测量控制程序》（JR/QES 0209-2011）。 5.5工作程序
5.5.1熟料分析方法之一 5.5.1.1试样溶液的制备
a）方法要点：以银坩埚—NaOH熔融试样，然后以热水和浓盐酸提取熔融物。由于大量Cl－的存在，Ag+主要形成„AgCl4‟3－配离子，防止了AgCl的沉淀。在大体积中，一次快速加入浓酸，使硅酸钠形成了可溶性硅酸，防止了硅酸的凝聚析
21
出。因此，所得到的溶液是澄清透明的。
b）试验步骤：称取0.5g试样，精确到0.0001g，臵于银坩埚中，加入5～6g氢氧化钠，直接放到650～700℃的马弗炉中熔融10～15min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25～30mL浓盐酸，再加入1mL浓硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
c）注意事项
1）熔样需在带有温度控制器的马弗炉内进行，以便适当控制熔融温度。
2）熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑，这对以下各成分测定并无影响。
3）熔块以水浸出后，呈强碱性，久放会对玻璃烧杯有一定的侵蚀，因此需及时酸化。 5.5.1.2二氧化硅的测定
a）方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
b）分析步聚
吸取50.00 mL上述已制备好的试样溶液臵于300 mL的塑料杯中，加入10～15 mL浓硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入150g/L氟化钾溶液10 mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放臵15～20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下臵于原烧杯中，沿杯壁加入10 mL 30℃以下的50g/L氯化钾—乙醇溶液及1mL 10g/L的酚酞指示剂溶液，用[c（NaOH）=0.15mol/L]氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色（不用记氢氧化钠消耗数），向杯中加入200 mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红色），用[c（NaOH）= 0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
c） 结果表示
22
二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算：
TSiO2 ×V ×5
XSiO2 ＝ m ×1000
×100
＝
m TSiO2 ×V ×0.5
式中 TSiO2 —— 每亳升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL； V —— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m —— 试样的质量，g；
5 —— 全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。
d）注意事项
1）用氢氧化钠作熔剂时在溶液中引进了大量的钠离子，因此，加入氯化钾时，一定要仔细搅拌，使其达到饱和析出。这是准确测定二氧化硅的关键。 2）氯化钾和氟化钾加入次序对测定并无影响。 3）中和残余酸时，可将滤纸捣碎。
4）在室温低于30℃时，沉淀放臵可不需冷却。室温高于30℃时，沉淀放臵并同时
冷却。
5.5.1.3三氧化二铁的测定
a）方法提要
在PH 1.8～2.0温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
b）分析步骤
吸取25.00 mL已制备好的试样溶液于300 mL烧杯中，用水稀释至约100 mL，以氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节PH值至1.8～2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70℃，加入10滴100g/L 磺基水杨酸钠，在不断搅拌下，用[c(EDTA) = 0.015mol/L] EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
c）结果表示
三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3按下式计算：
TFe2O3 ×V ×0.5
TFe2O3 ×V ×5
X Fe2O3 =
m ×1000
×100 =
m
式中：T Fe2O3 ——— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL；
23
V
———
滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
10 ——— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m ——— 试样的质量，g。 d）注意事项
1）由于测定的是全铁，所以在滴定前应将铁全部氧化成三价铁（Fe3＋）。 2）本法的关键是要严格控制溶液的PH值在1.8～2.0。 3）终点时溶液的颜色与溶液的体积和Fe3＋离子的浓度有关。
4）温度应控制在60～70℃之间，即起始温度为70℃，终点时不低于60℃；近终点时应缓慢滴定，并加强搅拌，以免滴定过量。 5.5.1.4氧化铝和氧化钛的测定
a）方法提要：在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液；于PH值3.8～4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入苦杏仁酸，将EDTA－Ti配合物中的钛取代配位，用硫酸铜标准滴定溶液滴定释放的EDTA。
b）分析步骤
向滴定铁后的溶液中，加入[c(EDTA) = 0.015mol/L] EDTA标准滴定溶液至过量10～15 mL（V），（对铝、钛合量而言），用水稀释至150～200 mL，加热至70～80℃后，用数滴氨水（1+1）调节溶液PH至3.0～3.5，加入15 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4. 3），煮沸1~2min，取下稍冷，加入4～5滴3g/L PAN指示剂溶液，用[c(CuSO4) = 0.015mol/L]
硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（V1）。然后加入50 g/L苦杏仁酸15 mL。继续煮沸1 min，取下冷却至60℃左右，加入1～2 mL乙醇（95％），补加1滴3g/L PAN指示剂溶液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色。
c）结果表示
氧化钛的质量百分数X TiO2按下式计算：
T TiO2 ×V 2 ×K ×10
X TiO2 =
m ×1000
氧化铝的质量百分数按下式计算：
24
T TiO2 ×V 2 ×K
×100 =
m
X Al2O3 =
X Al2O3 ×(V－(V1＋V2) K)×10
m ×1000
×100
=
X Al2O3 ×(V－(V1＋V2) K)
m
式中：T TiO2 ——— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钛的毫克数； T Al2O3 ——— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化铝的毫克数；
K ——— 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V ——— 加入的EDTA标准滴定溶液的的体积，mL；
V２ ——— 苦杏仁酸臵换后，消耗的硫酸铜标准滴定溶液的的体积，mL； V1+V2
———
两次回滴定消耗的硫酸铜标准滴定溶液的的体积，mL；
m ——— 试样的质量，g； 10 ——— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
d）注意事项
1）以铜盐回滴定时，终点颜色与EDTA及指示剂的量有关，因此需作适当调整，
以最后突变为亮紫色为宜。
2）苦杏仁酸臵换钛，以钛含量不大于2mg为宜。
3）当钛含量较低，生产中又不需要测定钛时，可不用苦杏仁酸臵换，全以铝量计算亦可。
5.5.1.5氧化钙的测定
a）方法提要
预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在PH 13以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
b）分析步骤
吸取25.00 mL上述已制备好的试样溶液于400 mL烧杯中，加入20 g/L的氟化钾溶液7 mL，搅拌并放臵2min以上，用水稀释至200 mL，加入5 mL三乙醇胺（1+2），搅拌，加入少许CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～8 mL（PH在13以上），用[c(EDTA)=0.015mol/L] EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。
25
c）结果表示
氧化钙质量百分数XCaO按下式计算：
TCaO × V ×10
XCaO =
m ×1000
×100 =
m TCaO × V
式中： TCaO ———— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V ———— 滴定时消耗的EDTA标准滴定的溶液的体积，mL；
m ———— 试样的质量，g；
10 —————— 全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。 d）注意事项
1）氟化钾的加入量视硅含量而定，按下述规定量加入较为适宜。
SiO2含量 20 g/L KF 加入量 > 25mg 15 mL 15～25mg 10 mL <15mg 5～7 mL
< 2m 可不加
2）加入指示剂量不宜过多，否则终点变化不敏锐。 5.5.1.6 氧化镁的测定
a）方法提要：PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。
b） 分析步骤：取25.00 mL已制备好的试样溶液于400 mL烧杯中，稀释至约200 mL加入100g/L酒石酸钾钠1mL，三乙醇胺（1+2）5 mL，搅拌，加入25 mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10），再加入适量K-B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol/L] EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。
c）结果表示
氧化镁的质量百分数按下式计算：
TMgO ×(V2－V1) ×10
XMgO =
m ×1000
×100 =
m
TMgO ×(V2－V1)
式中： T MgO —————— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；
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V2 —————— 滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1 —————— 滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL； m —————— 试样的质量，g；
10 —————— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
d）注意事项
1）酸性铬蓝K与萘酚绿B的配比视不同情况可适当微调，以取得明显终点为宜。 2）近终点时应在充分搅拌下，缓慢滴定至蓝色终点，否则易滴定过量，使测定结果偏高。
3）如果溶液中硅酸浓度较大，应在稀释前的酸性溶液中加入适量 20 g/L KF溶液并放臵2min以上。 5.5.1.7烧失量的测定
a）方法提要
试料在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
b） 分析步聚
称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内，由低温开始逐渐升高温度，在950℃～1000℃下保持30min以上。取出坩埚，臵于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
c）结果表示
烧失量的质量百分数XLOI按下式计算：
m － m1
XLOI =
m
式中： m ——————试样的质量，g； M1-----灼烧后剩余物的质量，g。
d）注意事项
1）灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性的试样应在铂坩埚中测定。
2）为了正确反映灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析的试样应同时称取。 3）新标准中规定，在对水泥试样进行烧失量测定时应直接取样测定，不能将水泥试样先经过烘样处理后再称样测定。
27
×100
4）由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行较正，而其它元素，存在引起的误差，一般可忽略不计。 5.5.1.8不溶物的测定
a）方法提要
试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经残渣在高温下灼烧，称量。
b）分析步聚
1）称取约1g试样，精确至0.0001g，臵于150mL烧杯中，加入25mL水，搅拌使试样分散，在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟）。加水稀释至50mL，盖上表面甲 ，将烧杯臵于蒸汽浴中加热15min，用中速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤烧杯、滤纸和残渣10次以上。
2）将残渣连同滤纸一起移入原烧杯中，加入100 mL 10g/L的氢氧化钠溶液，盖上表面皿 ，将烧杯臵于蒸气浴中加热 15min，加热期间搅动滤纸和残渣2～3次。取下烧杯，加入1～2滴甲基红指示剂溶液（2g/L），滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量8～10滴。用中速定量滤纸过滤，用20 g/L热硝酸铵溶液充分洗涤14次以上。
3）将残渣及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，烘干、灰化后在950～1000℃马弗炉内灼烧30min，取出坩埚，臵于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
c）结果表示
不溶物的质量百分数按下式计算：
m － m1
XIR =
m
式中： m1 ————— 灼烧后不溶物的质量，g；
m ————— 试样的质量，g。
d） 注意事项
1）在加入分散试样及加酸分解试样时，切勿使试样结块。
2）如果试样中锰含量高，在加酸分散试样时，可将溶液稍稍加温。
3）将烧杯臵于蒸汽浴中加热，即指使烧杯处于水蒸汽包围之中（杯中溶液应完全浸入蒸汽中），而杯底不能与水相接触。
28
×100
4）经酸处理后过滤时，如果滤液不清，可再次过滤。 5.5.1.9 钾、钠的测定（火焰光度法）
a）方法提要：试样经氢氟酸—硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
b）氧化钾、氧化钠的标准溶液的配制：精确称取预先在130～150℃烘干2h的基准试剂氯化钾1.5830g，和氯化钠1.8858g，分别溶于水中。各自处入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀后备用。此溶液每毫升分别相当于1mg氧化钾，氧化钠（即分别含有1000×10-6 的氧化钾、氧化钠）。
c）工作曲线的绘制：分别精确移取1.0 ，2.0 ，3.0 ，4.0 ，……10.0mL的氧化钾和氧化钠标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准系列分别为10×10-6 ，20×10-6 ，30×10-6 ，……100×10-6氧化钾和氧化钠。分别取出部分标准溶液臵于水皿中，在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，绘制工作曲线
d）分析步骤：称取约0.2～0.3g，精确至0.0001 g，臵样于铂皿中，用少量水润湿，加入5 ～20滴（1+1）硫酸，5～7mL氢氟酸，臵于低温电热板上蒸发近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽白烟冒尽。取下冷却，加入50mL热水，并将残渣压碎使其溶解，加2 g/L甲基红指示剂溶液一滴，用（1+1）氨水中和至黄色，再加入10mL100g/L新配制的碳酸铵溶液，搅拌，臵于电热板上加热20～30min至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中（容量瓶体积视钾、钠含量多少而定）。冷却至室温后以（1+1）盐酸中和至微红色，再用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
e）结果表示
氧化钠和氧化钾的质量百分数按下式计算：
C × V
XK2 O (或Na2O )=
m × 1000
×100 =
m
C × V × 0.1
式中： C —————— 在标准曲线上查得氧化钾、氧化钠的含量，mg ；
V —————— 试样溶液稀释的总体积，mL ； m —————— 试样的质量，g ；
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f）注意事项
1）测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液雾化或标准溶液雾化的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作。例如，狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以空气与燃料的比例等等。
2）侍测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水喷洗干净，每隔一定时间还需用有机溶剂进行清洗。
3）影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100×10-6，对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100×10-6，引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300×10-6，此量对钾基本无影响），再在标准溶液中加入同量的磷酸，这时即使有30000×10-6的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显著影响。
4）在实测试样组成复杂，基体效应大（也就是溶液的全部组成对于某个特定无素的发射强度影响大），这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。
5）当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏度。这时可将试样溶液进行适当稀释。
6）标准溶液的含量应由低到高测定，并须经空白溶液来校正电流计的零点。 7）光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能。
5.5.1.10游离氧化钙测定
分为甘油酒精法和游离氧化钙测定仪方法（按仪器操作规程进行测定）二种，以下介绍甘油酒精法。
a）方法提要：以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下，作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
b）测定步骤：称取试样0.5g，精确至0.0001 g，臵于150mL干燥锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸
30
10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以[C(C6H5COOH)0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作， 直到加热10分钟后不出现微红色为止。
c）结果表示
游离氧化钙的质量百分数XfCaO按下式计算：
TCaO 〃 V
XfCaO =
m × 1000
×100 =
m
TCaO ×V ×0 .1
式中 TCaO —————— 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/mL） V —————— 苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗的体积（mL）
m —————— 试样质量（g） d）注意事项
1）所使用的容器必须干燥，试剂必须无水，保存期应注意密封，否则会使结果偏高。
2）试样细度必须全部通过0.080μm方孔筛。
3）甘油无水乙醇溶液必须用[C(NaOH)0.1mol/L]NaOH溶液中和至微红色（酚酞指示剂），使溶液呈弱碱性，以稳定甘油钙，若存放一定时间后微红色即掉，则应重新中和。
4）加热温度不宜太高，微沸即可，以防飞溅。
5）甘油吸水能力较强，煮沸后应立即进行滴定，防止试剂吸水。
6）因甘油与CaO反应会生成水，水与熟料水化作用生成Ca(OH)2，如煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴点次数。 5.5.1.11硫酸盐——三氧化硫的测定
a）方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
b）分析步骤：称取约0.5 g试样(m1)，精确至0.0001g，臵于300mL烧杯中，加入30～40mL，水使其分散。加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静臵4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。
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用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。然后，将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30 min，取出坩埚臵于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
c） 结果表示
三氧化硫的质量百分数Xso3按下式计算：
m1 × 0.343
Xso3 =
m
式中： m1 —————— 灼烧后沉淀的质量，g；
m —————— 试料的质量，g；
0.343 —————— 硫酸钡对三氧化硫的换算系数.
d）注意事项
1）控制溶液的酸度在0.05～0.1 mol/L范围之内。BaSO4在有过量Ba2+存在时，在稀（ 0.05～0.1 mol/L）盐酸溶液中的溶解度很小，如酸度增大，能促使其形成酸式盐而增大BaSO4的溶解度：BaSO4+H+====Ba2-+ HSO4- 从而使测定结果偏低。
2）为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中以及加热煮沸条件下进行。加入BaCI2后煮沸3～5 min，并在温热处静臵4h或过夜。
3）在灼烧沉淀时，应先将滤纸充分灰化，并从低温开始灼烧，以将滤纸中的炭完全烧尽。否则，如有未被烧尽的炭存在，灼烧时BaSO4可能会部分地还原成BaS使测定结果偏低。
BaSO4 + 2C ==== BaS + CO2
4）灼烧BaSO4沉淀时的温度，应控制在800～850℃之间，若温度过高，将引起 BaSO4的分解：BaSO4 ==== BaO + SO3 5.5.2 熟料分析方法之二 5.5.2.1二氧化硅的测定
a）方法提要：当熟料烧成好，不溶物小于0.5%，直接以酸分解试样，并加入适量的氯化铵蒸发，二氧 化硅会很快凝聚成硅酸而析出，铵盐同时降低硅酸对其他离子的吸附，经过滤、洗涤后，得较纯的硅酸。
b）分析步骤
准确称取约0.5g试样，精确至0.0001g，臵于150 mL瓷蒸发皿中，加1g氯化铵，
32
×100
用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿中滴加2 mL盐酸及2～3滴硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿臵于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。当蒸发至呈糊状后（一般需10 ～15 min），取下蒸发皿，加10mL热盐酸（3+97），搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以中速滤纸过滤，用胶头扫棒和以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10 ～12次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，供测定、铁、铝、钙、镁之用。将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧恒恒量的瓷坩埚中，灰化，然后在950 ～ 1000℃的高温炉内灼烧30 min。取出，臵于干燥器中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
c）结果表示
二氧化硅的质量百分数按下式计算：
m1
XSiO2 ＝ m
式中 m1————— 灼烧后沉淀质量，g ； m ————— 试样的质量，g 。
5.5.2.2三氧化二铁的测定：按5.5.1.3方法进行测定。 5.5.2.3三氧化二铝的测定：按5.5.1.4方法进行测定。
5.5.2.4 氧化钙的测定、氧化镁的测定：氧化钙和氧化镁的测定除不加20g/L的氟化钾溶液，其余分析步骤同5.5.1.5和5.5.1.6。 5.5.3 熟料分析方案之三
5.5.3. 1二氧化硅的测定方法要点
a）方法要点：以少量碳酸钠（粉末状）与试样充分混合，在950℃左右进行烧结，然后以 盐酸溶解。在加热脱去大量水分后，加入NH4CL固体以加快硅酸的凝聚。
b）分析步骤：称取约0.5g试样，精确至0.0001g，放入铂坩埚中，加入0.3g碳酸钠粉末，充分混合均匀，将混合物集中在埚底的一角，然后加盖放入950℃马弗炉中灼烧10min，取出冷却，此时混合物将呈烧结块粘附于埚壁上。向埚内加入少量水润湿烧结块，并将其倾入蒸发皿中，盖上表面皿。将5mL盐酸（1＋1）加入铂坩埚中（必要时可适当加热），溶解残存熔块，将溶液沿蒸发皿口，倒入蒸发皿中，待反应停止后，
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×100
取下表面皿，用盐酸（1+1）清洗坩埚数次，并入蒸发皿中，将蒸发皿臵于沸水浴上，以玻璃三角架将表玻璃架起，蒸发至糊状后加入1g氯化铵，充分搅匀，继续蒸发至干。取下蒸发皿，加入10 mL～15mL（5＋95）热盐酸溶液，搅拌以溶解盐类。以中速滤纸过滤，用胶头擦棒及热盐酸洗净皿及玻璃棒。沉淀洗涤10～12次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950℃的马弗炉中灼烧30min，取出臵于干燥器中冷却，称量。反复灼烧，直至恒量。
c）结果表示
二氧化硅的质量百分数按下式计算：
m1
XSiO2 ＝ m
式中 ：m1 ————— 灼烧后沉淀的质量，g ； m2 ————— 试样的质量，g 。
以下各主要成分测定步骤参见本节5.5.1。 5.6.记录《化验室全分析试验记录》（JR/QES04-53）
6 水泥原材料化学分析作业指导书（JR/QES 03-57-6）
6.1.目的：通过对原材料化学成分含量的准确测定，既是原材料质量验收的依据，又是搞好原料配合以保证生料质量稳定的前提。为更好地指导生产，特制定本作业指导书。
6.2.范围：本作业指导书适用于进厂和生产过程中原材料化学成分的检验。 6.3.职责：化验室化学分析组负责上述试样的检验。
6.4.相关文件：《过程和产品监视测量控制程序》（JR/QES 0209-2011） 6.5.工作程序 6.5.1石灰石分析方法
6.5.1.1 方法要点：石灰石中的二氧化硅含量比较低，为了提高测定的精度，采用直接称样单独测定的方式，即以强碱熔融试样，以氟硅酸钾法测定；另外称取试样以银坩埚—氧化钠熔融后，熔块以盐酸溶液。所形成的溶液可供测定硅、铁、铝、钙、镁等成分。 6.5.1.2 二氧化硅的测定
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×100
a）分析步骤：称取约0.3 g试样（精确至0.0001g）臵于银坩埚中，加入3～5 g固体氢氧化钾，于650～700℃马弗炉中熔融20min，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔融物浸出倒入250mL塑料杯中。洗净坩埚，盖上表面皿，然后依次加入15mL浓硝酸，搅拌，加入10mL 150 g/L 氟化钾溶液，冷却至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加氯化钾至饱和，放臵10～15min。以中速滤纸过滤，杯与沉淀用50 g/L 氯化钾溶液洗2～3次。将沉淀连同滤纸一起臵于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50 g/L氯化钾—乙醇溶液及10滴10 g/L酚酞指示剂溶液，用0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直到溶液呈红色不褪，然后加入200mL 沸水（已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色），用0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
b）结果表示
二氧化硅的质量百分数按下式计算：
T SiO2 × V
XSiO2 =
m × 1000
式中：T SiO2 —— 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/mL； V —— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m —— 试样的质量，g 。 c）注意事项
1)称样量可根据石灰石中二氧化硅的大致含量而定。采用氢氧化钾熔融时，应先在低温熔化，待水分驱尽后，再升高温度，以免溅失。
2)熔块溶解时应尽量使体积保持在30mL以下，以防止最终体积过大。由于使用氢氧化钾熔样故加入氯化钾不宜过多，接近饱和状态即可。 6.5.1.3 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定：
a）称取约0.5～0.7 g试样臵于银坩埚中，加入7～8g固体氢氧化钠，于650～700℃的马弗炉中熔融15min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净埚和盖。在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，再滴入1mL浓硝酸。加热至沸，冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
b）上述氧化物及烧失量的测定步骤按照“水泥熟料化学分析作业指导书”相关步
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× 100
骤进行。
6.5.2 硅铝质原料分析方法之一 6.5.2.1烧失量的测定
a）分析步聚：准确称取已在105～110℃烘过2h的硅铝质原料试样约1g，精确至0.0001g。臵于灼烧恒量的瓷坩埚中， 将盖斜臵于坩埚上，放于高温炉内。由低温升起，在950℃的高温下灼烧半小时，取出坩埚，稍冷后臵于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
b）结果表示
烧失量的质量百分数按下式计算：
m－m１
X烧失量 =
m
式中 m —— 灼烧前试样的质量，g； m１—— 灼烧后试样的质量，g 。
c）注意事项：严格来讲，在分析试样的同时，应做附着水的测定，但为简便手续起见，经烘样后，可以不做附着水，但在分析试样的同时必须做烧失量的测定。 6.5.2.2试样溶液的制备：准确称取已在105～110℃烘过2h的试样约0.5 g（精确至0.0001g），臵于银坩埚中，加入7～ 8 g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有较大缝隙），放入已升温至400℃的高温炉中，继续升温至650℃，保温20 min以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩埚放在盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，一次快速加入30mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入几滴浓硝酸，加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.3 二氧化硅的测定
a） 分析步骤：吸取50mL（或25mL）试样溶液于300mL塑料杯中，加入10mL浓硝酸，冷却。加入150 g/L氟化钾溶液10 mL，搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出。冷却并放臵15 min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次。将滤纸连同沉淀取出于原杯中，沿杯壁加入10 mL 50g/L氯化钾—酒精溶液及1 mL 10g/L酚酞指示剂，用0.15 mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。然后加入200 mL沸水（沸水应预先用氢氧化钠
36
× 100
溶液中和至酚酞变微红），再用0.15 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液至溶液刚出现微红色即为终点。
b）结果表示
二氧化硅的质量百分数按下式计算；
T SiO2 × V×5
XSiO2 =
m × 1000
式中 T SiO2 ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； V —— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m —— 试样的质量，g；
5 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 c）注意事项
1）氯化钾与氟化钾的加入次序对测定结果无影响。 2）在室温低于30℃时，沉淀放臵时可不需冷却。 6.5.2.4三氧化二铁的测定
a）分析步骤：吸取25 mL试样溶液于300 mL烧杯中，用水稀释至100 mL左右，用氨水（1+1）和盐酸（1+1），调节溶液的PH值至1.8～2.0(用精密PH试纸检验)，将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度应不低于60℃)。
b）结果表示
三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
T Fe2O3 × V×10
XFe2O3=
m × 1000
式中T Fe2O3 —— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
V —— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积数，mL； m —— 试样的质量，g；
10 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
6.5.2.5 三氧化二铝与二氧化钛的测定
37
× 100
× 100
a）分析步骤：在滴定铁后的溶液中，加入0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10～15 mL（对铝、钛合量而言）。加热至60～70℃，用氨水（1+1）调节溶液PH值至3～3.5，加入15 mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH= 4.2），煮沸1～2 min。取下，稍冷，加入3～4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V1）。然后加入100g/L苦杏仁酸10 mL，继续加热煮沸约1 min，取下。冷至50℃左右，加入1～2 mL 95%乙醇，补加1滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2）。
b）结果表示
二氧化钛的质量百分数按下式计算：
TTiO2 × V2×K×10
XTiO2 = m × 1000
三氧化二铝的质量百分数按下式计算；
TAI2O3ׄV—﹙V1 +V2﹚×K‟×10
XAI2O3 = m × 1000
式中 TTiO2 —— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数；
TAI2O3 —— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数：
K —— 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V —— 加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数；
V2 —— 以苦杏仁酸臵换后消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；
V1+V2 —— 两次滴定共消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数； m —— 试样的质量（g）；
10 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
6.5.2.6氧化钙的测定
a）分析步骤：吸取25 mL试样溶液于300 mL烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15 mL，搅拌并放臵2 min以上，用水稀释至150 mL，加入5 mL（1+2）三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氧氧化钾溶液至出现绿色荧光后（这时PH值应在12以上），再过量5～8 mL（这时PH值应为13以上），用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。
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× 100
× 100
b）结果表示
氧化钙的质量百分数按下式计算：
TCaO × V×10
XCaO =
m × 1000
式中 TCaO —— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V —— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； m —— 试样的质量，g；
10 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
c）注意事项：加入CMP指示剂的量不能过多，否则终点呈深红色，使终点变化不够敏锐。本法滴定时是以白色为衬底。 6.5.2.7氧化镁的测定
a）分析步骤：吸取25 mL试样的溶液于300 mL烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15 mL，搅拌并放臵2 min以上，用水稀释至150 mL，加入100g/L酒石酸钾钠溶液1 mL，三乙醇胺溶液（1+2）5 mL，搅拌后加入25 mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH =10），及适量K—B指示剂，用0.015 mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。
b ）结果表示
氧化镁的质量百分数按下式计算：
XMgO=
TMgO×﹙V2 —V1﹚×K‟×10
× 100
m × 1000
× 100
式中 TMgO —— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数； V2 —— 滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； V1 —— 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； m —— 试样的质量，g；
10 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 6.5.3硅铝质原料分析方法之二 6.5.3.1二氧化硅的测定
a）分析步骤
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1）称取约0.25克试样(精确到0.0001g)，臵于铂金坩埚中，在950～1000℃下灼烧10min。取出冷却，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入2～3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚臵于950～1000℃下灼烧30min，取出放冷。
将熔块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，于蒸发皿口中滴加盐酸(1+1)，待反应停止后，再加入5mL盐酸及2～3滴硝酸，用盐酸(1+1)及少量热水洗净坩埚及盖，洗液并于蒸发皿中。用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘，盖上表面皿，放在电热板上蒸发至糊状时，加入1g氯化铵，充分搅匀，继续蒸发至近干。取下蒸发皿，加入约2mL盐酸和20～30mL热水，搅拌使可溶性盐类溶解。
2）以下分析步骤与熟料分析相同，只是在测定铁、铝时应吸取试样溶液25mL，在测定钙、镁时应吸取试样溶液50mL。
b）注意事项
1）为了使二氧化硅脱水完全，在蒸至近干时，需将残渣小心地压碎。否则，当水分被蒸发，盐类结晶析出时所形成的一层表膜，将阻碍其内部水分的继续蒸发和二氧化硅的脱水。
2）在漏斗中洗涤沉淀时，每次都应由滤纸之上部向下洗。洗涤时用水应尽量少，洗涤次数可以增多。
3)硅铝质原料是易吸水的，因此，应在进行全分析的同时测定烧失量，要同时称样。称样采用差减称量法。
6.5.4氧化钾、氧化钠的测定：钾、钠的测定广泛采用火焰光度法，样品多以氢氟酸—硫酸分解并借以除去二氧化硅，然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙及铁、铝、再用火焰光度测定钾、钠的含量。
6.5.4.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制：精确称取预先在130～150℃烘干2h的基准试剂氯化钾，1.5830 g和氯化钠1.8858 g，分别溶于水中。各自移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀后备用。此溶液每毫升分别相当于1mg氧化钾，氧化钠（即分别含有1000×10-6的氧化钾、氧化钠）。 6.5.4.2氧化钠和氧化钾工作曲线的绘制
a）分别精确移取1.0， 2.0， 3.0， 4.0， ……10.0mL的氧化钾和氧化钠标准溶液于100mL容瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准系列分别为10×10-6， 20×10-6， 30
40
×10-6， ……100×10-6。
b）氧化钾和氧化钠，分别取出部分标准溶液置于小皿中，在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，绘制工作曲线。 6.5.4.3试样测定
精确称取0.2～0.3 g试样于铂皿中，用水量水润湿，加入(1+1)硫酸1mL，5～10mL氢氟酸，低温加热分解样品，并蒸发至冒白烟，逐渐升高温度使白烟冒尽。取下冷却，加入50mL热水，并将残渣压碎使其溶解，加2g/L甲基红指示剂一滴，用（1+1）氨水中和至微碱性，再加入10mL 100g/L新配制的碳酸铵溶液，搅拌，臵于电热板上加热20～30 min至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100 mL容量瓶中（容量瓶体积视钾、钠含量多少而定）。冷却后以（1+1）盐酸中和至微红色，再用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
氧化钠和氧化钾的百分含量按下式计算：
C× V
XK2O（或Na2O）=
m × 1000
× 100
式中C——在标准曲线上查得氧化钾、氧化钠的含量，mg;
V —— 试样溶液稀释的总体积，mL； m —— 试样的质量，g；
6.5.4.4注意事项：
a）测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和肋燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液雾化或标准溶液雾化的流量恒定。可增设换冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。例如，狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以及空气与燃料的比例等等。
b）待测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定之后，必须用蒸镏水喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。
c）影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100×10-6，对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100×10-6，引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸
41
（300×10-6，此量对钾基本无影响），再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有3000×10-6的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显著影响。
d）有时实测试样组成复杂，基体效应大（也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大），这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。 6.5.5石膏的分析 6.5.5.1 不溶物的测定
称取约0.5g试样于250mL烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，慢慢加入40mL盐酸(1+5)，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁，并稀释到80mL左右，加热煮沸3～4分钟，用慢速滤纸过滤。以热水充分洗涤。保存滤液及洗液于250mL容量瓶中。冷却后定容以待铁、铝、钙、镁、硫的测定。
不溶物的百分含量按下式计算：
IR=
m1 m
×100
式中: m1- 灼烧后残渣质量，g；
m－ 试料的质量，g。
6.5.5.2 三氧化硫的测定
移取不溶物滤液100mL，加水至200mL左右，加(1+1)盐酸5～7mL，加热沸腾后滴加100g/L BaCl2溶液10至15mL，继续沸腾3～5分钟后，于热处静臵3小时左右，用慢速滤纸过滤，并用胶头捧擦干净烧杯，以温水充分洗涤沉淀直至无氯根反应为止（以硝酸银溶液检验），将沉淀及滤纸一起移入已灼烧恒量的坩埚中，烘干灰化，在800℃±50℃下灼烧30分钟后，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温后称量。
三氧化硫的百分含量按下式计算：
SO3=
m1 m
×0.343×100
式中: m1——沉淀的质量，g;
m——移取的溶液中所含试料的质量，g。
注:若不需要分析铁、铝、钙、镁，也可用全部滤液直接测定三氧化硫。 6.5.5.3 结晶水的测定
称取试料约1g，臵于已灼烧恒量的瓷坩埚内，在350～400℃的温度下灼烧2～2.5小时，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温后称量。
结晶水的百分含量按以下公式计算：
42
m
式中: m1——灼烧后的质量（g）; m—— 试料的质量（g）。
结晶水=
m1
×100
6.5.5.4 以下铁、铝、钙、镁的测定，同5.5.1中的测定方法。 6.6.记录《化验室全分析试验记录》（JR/QES04-53）
7 水泥组分含量测定作业指导书（JR/QES 03-57-7）
7.1范围：本标准规定了公司化验室水泥组分的定量测定方法；本方法适用于通用硅酸盐水泥的测定。 7.2引用标准：《水泥化学分析方法》（GB/T176）、《水泥取样方法》（GB12573）、《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）。 7.3.试验的基本要求
7.3.1试验次数：每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
7.3.2试验室温度：测定盐酸溶液选择性溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在15℃～30℃之间。
7.3.3恒量：经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次15分钟的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量，除另有规定。
7.3.4质量、体积、滴定度的表示：用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05 ml，滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度经修约后保留有效数字四位。 7.3.5结果的处理
7.3.5.1选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳及三氧化硫含量以质量分数计，数值以%表示至小数点后两位。
7.3.5.2各组分含量测定结果以质量分数计，数值以%表示至小数点后一位。 7.3.5.3如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计，在计算其它组分含量时，如果用到该组分含量，则按零值带入计算，对于大于1.0%的组分含量，不应扣除1.0%表示结果。
7.4试剂：除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯.用于标定的试剂应为基准试剂.所用水应符合GB/T6682规定的三用水要求。
7.4.1盐酸(HCL)：密度1.18g/cm3～1.19g/cm3，质量分数36%～38%； 7.4.2硫酸(H2SO4)：密度1.84g/㎝3，质量分数95%～98%； 7.4.3磷酸(H3PO4)：密度1.68 g/cm3，质量分数≥85%；
7.4.4三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：密度1.12 g/cm3，质量分数99%； 7.4.5乙醇(C2H5OH)：体积分数95%或无水乙醇； 7.4.6乙二胺(NH2CH2CH2NH2)：体积分数99%； 7.4.7乙二醇(HOCH2CH2OH)：体积分数99%； 7.4.8盐酸(1+2)；
7.4.9三乙醇胺(1+2)； 7.4.10乙二胺(1+1)；
43
7.4.11氢氧化钠溶液(50g/L)：将5g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至100ml，贮存于塑料试剂瓶中； 7.4.12 EDTA溶液[C(EDTA)=0.15mol/L，C(NaOH)=0.25mol/L]：称取55.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2〃2H2O)和10克氢氧化钠(NaOH)，臵于1000ml烧杯中，加入500ml～600ml水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1000ml，摇匀；
7.4.13硫酸铜饱和溶液；
7.4.14硫酸铜溶液(200g/L)：称取20g硫酸铜(CuSO4〃5H2O)溶于100毫升水中； 7.4.15吸收溶液：取35ml乙二醇(4.7)臵于1l试剂瓶中，加入12.5ml水、50ml乙二胺(1+1)、500毫升乙醇（4.5）及8ml百里酚酞(4.20)，摇匀；
7.4.16参比溶液：取70Ml～80ml吸收(4.15)臵于100ml烧杯中，用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液(4.19.1)滴定至中等蓝色(颜色勿过浅).然后打开滴定池盖，向滴定池内加入约50ml (若蓝色变浅用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色)，打开放废液的止水夹，让参比溶液流满参比池即可；
7.4.17磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取2.2384g磷酸氢二钠(Na2HPO4〃12H2O)与0.8506g磷酸二氢钾(KH2PO4)，精确至0.0001克，臵于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释以标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。
表1 磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值 温度/℃ pH值 温度/℃ pH值 10 15 20 25 6.92 6.90 6.88 6.86 30 35 40 45 6.85 6.84 6.84 6.83 7.4.18 硼酸盐pH标准缓冲溶液：称取0.9534克四硼酸钠(Na2B4O7〃10H2O)，精确至0.0001g，臵于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释以标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表2。
表2 硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值 温度/℃ pH值 温度/℃ pH值 10 15 20 25 9.33 9.27 9.22 9.18 30 35 40 45 9.14 9.10 9.07 9.04 7.4.19氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液 7.4.19.1氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的配制：取70毫升乙二醇(4.7)臵于2升烧杯中，加入25毫升水，4.0克氢氧化钾，搅拌使氢氧化钾完全溶解，加入100毫升乙二胺(1+1)，在不断搅拌下慢慢加入1000毫升乙醇(4.5)，然后加入15毫升百里酚酞指示剂溶液(4.20)，摇匀，贮存于塑料瓶中。
7.4.19.2氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定
a）标定前，将一个空的反应瓶连接到图3表示的仪器装臵(5.9)上，启动抽
44
动泵，控制气体流速约为50ml/min～150ml/min，通过20min以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(4.19.1)滴定至滴定池中溶液的颜色相同。
b）称取约0.1g已在105℃±5℃烘过2h的碳酸钙精确至0.0001g，臵于干燥的100ml反应瓶中，将反应瓶连接到图3所示的仪器装臵(5.9)上，启动抽气泵，调节气流量为50 ml/min～150ml/min，加入20ml磷酸(4.3)到分液漏斗中4中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶中5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气10min。加热和通气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(4.19.1)跟踪滴定，使滴定池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中溶液的颜色与参比颜色相同(V2)。同时进行空白实验，除不加入碳酸钙之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验(V1)。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对一氧化碳滴定度按式(1)计算: TCO2=M1*1000*44.01/[(V2-V1)*100.09] ……………(1) 式中:
TCO2——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml);
V1——空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml); V2——滴定时消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为亳升(ml); M1——称取碳酸钙的质量，单位为克(g);
44.01——二氧化碳摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol); 100.09——碳酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);
7.4.20百里酚酞指示剂溶液(2g/l)：将0.2g百里酚酞溶于100ml乙醇(4.5)中。 7.5 仪器
7.5.1天平:精确至0.0001克；
7.5.2干燥箱:可控制温度105℃±5℃，150℃±5℃； 7.5.3酸度计:测量pH值范围0～14，精确至0.02；
7.5.4玻璃砂芯漏斗:直径60㎜或直径40㎜，型号G4(平均孔径4μm～7μm)； 7.5.5抽滤瓶:1000ml；
7.5.6抽气泵:抽速0.25L/s；
7.5.7水泥组分测定装臵:可恒温10℃±2℃，20℃±2℃。 7.6.试样的制备
7.6.1水泥的取样方法按GB12573进行，其它混合材料等样品的取样方法按GB/T2007.1进行。试样应具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样不少于200g，以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至合部通过0.080㎜方孔筛，将试样充分混匀，装入试样样瓶中，密封保存，供测定用其余作为原样密封保存备用。
7.6.2硅酸盐水泥(P.Ⅰ)试样由各生产企业正常煅烧的熟料和石膏按生产质量比例配制而成，并装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 7.7. 硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含量的测定 7.7.1方法提要
7.7.1.1水泥试样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰
45
组分基本上不溶解，而其它组分则基本上被溶解。
7.7.1.2水泥试样被pH11.6含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其它组分基本上不溶解。
7.7.1.3水泥试样中石灰石主要成分为碳酸钙，碳酸钙在950℃时分解生成二氧化碳和氧化钙，二氧化碳为气体逸出，导致水泥组分中的烧失量的变化。 7.7.2分析步骤
7.7.2.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定
a）基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料水泥中不溶渣的含量。
b）称取约0.5克试样(M4)(其中火山灰质混合材料或粉煤灰混合试样称取约0.25克)，精确至0.0001克，臵于200mL的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子.将烧杯臵于水泥组分测定装臵上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散.然后加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8min～10min的盐酸(1+2)，继续搅拌25min，取下，立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤. (玻璃砂芯漏斗的恒量处理:用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸(1+5)和水抽滤洗涤干净.然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量.)用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇(4.5)洗涤两次(洗涤总量80ml～100ml).过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次.过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min(包括洗涤)，应重做该试验.将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃的烘干箱中，烘干40min以上，取出后臵于干燥器中冷却至室温，称量.如此反复烘干，直至恒量(M3)。
7.7.2.2 用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定
a）基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的矿渣以及硅酸盐水泥(P〃Ⅰ)中不溶渣的含量;代用法用EDTA溶液选择溶解法测定水泥不溶渣的含量。
b）按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液(4.17)与硼酸盐pH标准缓冲溶液(4.18)校准酸度计(5.3)。
c）取50mlEDTA溶液(4.12)、10ml三乙醇胺(1+2)、80ml水，依次加入至200ml烧杯中。
d）在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（4.11）调整溶液的pH至11.6±0.05。 e）放入一根搅拌子.将烧杯臵于水泥组分测定装臵上，使溶液保持在20℃±2℃，在搅拌下向溶液加入约0.3g试样(M7)，精确至0.0001克.在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下.立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
f）用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25℃±5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇(4.5)洗涤2次(洗涤液总量100ml～120ml)。
g）过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次.过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min(包括洗涤)，应重做试验。
h）将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上.取出后臵于干燥器中冷却至室温，称量.如此反复烘干，直到恒量(M6)。
7.7.2.3 试样中烧失量的测定：水泥及熟料中烧失量的测定按GB/T176分析步骤
46
进行。
7.7.2.4试样中三氧化硫含量的测定：水泥及熟料中三氧化硫含量(W1和W2)的测定按GB/T176分析步骤进行；石膏中三氧化硫含量(W3)的测定按GB/T5484分析步骤进行。
7.7.3结果的计算
7.7.3.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算
盐酸溶解选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R1)和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰不溶渣的含量(R2)以及硅酸盐水泥(P.Ⅰ)中不溶渣含量(R3)均按式(2)计算:
盐酸溶液选择溶解后不溶渣的含量=(M3-M2)×100/M4………………(2) 式中:
M2——玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g);
M3——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(g); M4——试料的质量，单位为克(g)。
7.7.3.2 EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算
EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R4)，掺入水泥中的矿渣中不溶渣的含量(R5)以及硅酸盐水泥(P〃Ⅰ)中不溶渣含量(R6)均按式(3)计算:
EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量=(M6-M5)×100/M7………………(3) 式中:
M5——玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g);
M6——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(g); M7——试料的质量，单位为克(g)。 7.7.3.3 950℃分解后烧失量的计算
烧 失 量 的 含 量 =(M9-M8)×100/M9…………………………(4) 式中:
M9——试料的质量，单位为克(g);
M8——试样在950℃灼烧恒重后的质量，单位为克(g)。
7.7.3.4硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含量的计算(基准法)
a）水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)按式(6)计算: S=(R4-R3)*100/(R2-R3)……………………(6) 式中:
P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数（%）; R1——盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数（%）;
R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数（%）;
R3——盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P〃Ⅰ)中不溶渣的质量分数（%）。 b）水泥中矿渣组分的含量(S)按式(7)计算:
S=(R4-R6)*100/(R5-R6)-P………………………(7)
式中:
P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数（%）; R4——EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数（%）; R5——EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数（%）;
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R6——EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P〃Ⅰ)中不溶渣的质量分数（%）； S——水泥中矿渣组分的的质量分数。
c）水泥中石灰石组分的含量D按式(8)计算: D=(D1-2.41)/0.37+1………………………(8)
式中:
D------水泥中石灰石组分含量（%）; D1-----测得的水泥中的烧失量（%）；
d）水泥中石膏组分的含量(G)按式(9)计算: G=(W1-W2)*100/W3……………………(9) 式中:
G——水泥中石膏组分的质量分数（%）; W1——水泥中三氧化硫的质量分数（%）; W2——熟料中三氧化硫的质量分数（%）; W3——石膏中三氧化硫的质量分数（%）。
e）水泥中熟料组分的含量(C)按式(10)计算:
C=100-P-S-D-G…………………………(10)
式中:
C——水泥中熟料组分的质量分数（%）;
P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数（%）; S——水泥中矿渣组分的质量分数（%）; D——水泥中石灰石组分的质量分数（%）; G——水泥中石膏组分的质量分数（%）。 7.8复合硅酸盐水泥中组分含量的测定 7.8.1分析步骤
7.8.1.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：按7.7.2.1步骤进行，基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰、石灰石以及硅酸盐水泥((P.Ⅰ)中不溶渣的含量;
7.8.1.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：按7.7.2.2步骤进行，基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰，矿渣，石灰石以及硅酸盐水泥中不溶渣的含量。
7.8.1.3烧失量的测定：按7.2.3步骤测定复合硅酸盐水泥烧失量的含量。 7.8.2结果的计算
7.8.2.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算：用盐酸选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的含量(R12)、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R2）、石灰石中不溶渣的含量（R13）以及硅酸盐水泥中不溶渣的含量（R3）均按式（2）计算。
7.8.2.2EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算：用EDTA溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的含量(R14)、掺入水泥中的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R10）、矿渣中不溶渣的含量（R5）、石灰石中不溶渣的含量（R15）以及硅酸盐水泥中不溶渣的含量（R6）均按式（3）计算。
7.8.2.3烧失量的计算：复合硅酸盐水泥中烧失量(D1)按7.7.3.3计算。 7.8.2.4复合硅酸盐水泥中组分含量的计算(基准法)
a）复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)按以下公式
48
计算:
P=[R12-(R13-R3)*D*10-2-R3]*100/(R2-R3)
式中:
P——复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数（%）; R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数（%）;
R3——盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数（%）;
R12——盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数（%）; R13——盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数（%）； D——复合硅酸盐水泥中石灰石组分的质量分数（%）。
b）复合硅酸盐水泥中矿渣组分含量(S)按以下公式计算:
S=[R14-(R10-R6)*P*10-2-(R15-R6)*D*10-2-R6]*100/(R5-R6)
式中:
S——复合硅酸盐水泥中矿渣组分的质量分数（%）;
R5——EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数（%）;
R6——EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数（%）;
R10——EDTA溶液选择溶解后火山灰质或粉煤灰中不溶渣的质量分数（%）; R14——EDTA溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数（%）; R15——EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数（%）;
P——复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数（%）; D——复合硅酸盐水泥中石灰石组分的质量分数（%）。
c）复合硅酸盐水泥中石灰石组分的含量(D)按以下公式计算:
D=(D1-2.93)/0.37+1
式中:
D——复合硅酸盐水泥中石灰石组分的质量分数（%）; D1——复合硅酸盐水泥中烧失量的质量分数（%）。
7.8.3复合硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定复合硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定按7.7进行。 7.9 允许差
本作业指导所列允许差为绝对偏差，以质量分数表示。同一试验室的允许差是指:同一分析试验室的同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果之差应符合的允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合的允许差规定。如有争议时，将样品送省级及省级以上国家认可的质量监督检验机构进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准（水泥中各混合材含量测定结果的允许差见表3）。
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表3 水泥中各种混合材料含量测定结果的允许差 混合材种类 组分含量范围（%） 同一试验室的允许差（%） 不同试验室的允许差（%） 矿渣组分 火山灰质混合材料或粉煤灰组分 石灰石组分 ≤20 ＞20 ≤20 ＞20 ≤10 ＞10 0.8 1.0 0.8 1.0 0.5 0.8 1.2 2.0 1.0 1.5 0.8 1.0 7.10 记录《组份分析原始记录》（JR/QES 04-107）。 8 X荧光硫钙铁分析作业指导书（JR/QES 03-57-8）
8.1 目的：为了统一实验操作方法，提高试验准确性，特制订本指导书。 8.2 范围：本指导书适用于生料、熟料、水泥压片法。
8.3 职责：由荧光分析工负责压片、测量、留样并记录结果。 8.4 相关文件：«X荧光硫钙铁分析仪操作说明书»。 8.5 仪器的标定 8.5.1 曲线的制作
8.5.1.1 SO3和混合材测量样品的制备
每套测量用的标准样品一般需10～12个， 中间的样品为SO3含量值和混合材掺量的基料，两边样品的SO3含量、混合材掺量逐个递减和递增。 8.5.1.2 标定
a）仪器进入主菜单后，按[4]，显示：
1 系统参数 2 复位 3 计数测量 4 测谱 *5 标定 6 单道设臵 7 AB系数 0 返回 ［4-7］
在[4-7]下，按[5]，则显示:
标定 1 初始化 2 标样测量 3 标样计数数据查询 4化学含量输入 5 Kb值计算 0 返回
50
［4-26］
仪器标定开始时必须对标定数据区进行初始化，在[4-26]下，按[1]，再按[回车]，则完成初始化。
在[4-26]下，按[2]，则显示： 标样测量 第1号标定样品 1启动2停止0返回 硬标样 [4-28]
将滑板拉出到底，放入需标定的标样，再将滑板推到底，然后在[4-28]下，按[1]，则显示： 标样测量 第1号标定样品 倒计时 79秒 1启动2停止0返回 待测样 [4-29]
倒计时结束后，显示屏显示“请将硬标样臵于测量位臵”，此时拉出滑板到底，则显示： 标样测量 第1号标定样品 倒计时 89秒 1启动2停止0返回 硬标样
测量完毕将给出结果，显示： 标样结果 第01#生标样 10月21日15:03 SO3 CaO Fe2O3 测量标样计数5364 16558 6315 硬标样计数 7800 17682 5214 0返回 1打印 [4-31]
此时按[0]，则返回[4-28]。在[4-28]下，按[3]，则可看到上次测量结果，第1个标样测量完毕，再按[4-28]～[4-31]，测量第2个，周而复始，直至一组全部测量完毕。
全部测量完毕请返回[4-26]画面。按[4]，则显示：
51
[4-29]
请选择化学含量输入项 1 SO3 2 CaO 3 Fe2O3 0返回 [4-34]
在[4-34]下选择需输入的化学含量，如SO3，可按[1]，则显示： 化学含量输入 SO3 1#1.51 2#1.72 3#1.90 4#2.01 5#2.20 6#2.43 7#2.51 8#2.73 9#0.00 10#2.93 11#3.03 12#3.21 [4-35]
在[4-35]下，按数字键将数据输入，光标将提出你输入数据的位臵，按[▲][ ]，光标将进入不同的项，按[ ]，光标在同一项内移动，没有测量的序号或认为数据有误不参加标定的该号标增，请在输入化学含量的输入0，输入完毕，按[回车]确认，再进行其它的输入。
b)混合材掺量采用CaO的输入单元，输入含量值只需输入混合材的掺入量值。含量输入后就可以进行计算。
在[4-26]下，按[5]，则显示： 1 选择Kb值单元 2 选择Kb值计算项 3 Kb值计算 0 返回 在[4-36]下，按[1]，则显示 请选择标定Kb值单元 *1 工作曲线1 2 工作曲线2 3 工作曲线3 4 工作曲线4 5 工作曲线5 6 工作曲线6 7 工作曲线7 8 工作曲线8 9 工作曲线9 0 返回
52
[4-36] [4-37]
在[4-37]下，按数字键[1]～[9]，即可选定你这次标定的K、b值单元，按[0]返回[4-36]。
在[4-36]下，按[2]，则显示： 请选择Kb值计算项 1 SO3 2 CaO 3 Fe2O3 返回
按数字键[1]～[3]，选择所需计算的内容，选择后，按[0]返回[4-36]。
在[4-37]、[4-38]完成后，在[4-36]下，按[3]，则显示：
K、b值计算 SO3 CaO Fe2O3 K=3.56 k=43.22 k=3.22 b=-1.05 b=2.29 b=-0.29 r=0.9786 r=0.9951 r=0.9886 0返回 1打印 2确认 在[4-39]下，按[2]，则显示： 计算值存入K、b值单元 工作曲线1 按[回车]确认，按[放弃]返回
按[回车]，则数据存入指示单元，供以后使用。 8.6程序
8.6.1压片的制作
称取12.0g样品后，倒入钢环压模，通过手动压片机进行压片，保压时间5-10秒。片压好以后用油画笔、洁净的纱布、洗耳球将钢环内外的灰处理干净，注意处理过程中不能触及分析面。处理干净后在钢环内侧的一面用铅笔写上编号。 8.6.2分析与测量
开机后30分钟内为预热阶段，显示屏右下方显示：“预热口口”，在此阶段
53
[4-38]
[4-39]
[4-40]
不可进行含量测量。若显示屏右下角有：“预热口口”字样，表示不可进行含量测量；若无：“预热口口”字样也无“采样”字样，表示可进行含量测量。 在仪器进入含量测量界面后，如图下所示： 含量测量 ［4-4］ 秒
1启动2停止3查询4连续0返回
硬标样
将需测量的样品放入滑板（一般情况下，滑板处于拉出到底位臵。如若不工作曲线1 测量时间60然，则先拉出滑板），然后将滑板推入仪器到底，在［4-4］下，按［1］，则开始测量，且显示：
含量测量 工作曲线1 测量时间60秒 倒计时 27秒 ［4-5］
1启动2停止3连续0返回
待测样
如需在测量过程中停止测量，则按［2］，画面回到［4-4］。测量完毕，则显示：
含量测量 工作曲线1 测量时间60秒 09年07日14:08 SO3％: 2.38 CaO％: 41.70 Fe2O3％: 2.70 ［ 4-6］
1启动2打印3确认0返回
注意：测量完毕后必须将滑板拉出到底，处于“测硬质样品位臵”。
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在［4-6］下，按［0］可返回到［4-4］画面，可进行下次样品测量。 8.7 注意事项：
8.7.1 制片加压前，样品必须均匀布入，模具内不能出现堆积分布，否则会造成压片密度的局部差异，影响分析结果。
8.7.2 制好的压片不能擦摸光洁面，不能放在空气中太久再测量，若要保存应放在干燥器中。
8.7.3 每天用已知化学成分的监控样进行测量，如有超差及时寻找原因并采取相应的措施以保证准确性。
8.7.4 开机后，当显示屏显示“预热”或“采样”时，必须将滑板拉出到底，使滑板处于“测硬质样品位臵”。
8.7.5 测量完毕后必须将滑板拉出到底，处于“测硬质样品位臵”。 8.8 记录《生产控制原始记录》（JR/QES04-54）。 9 比表面积检验作业指导书（JR/QES 03-57-9）
9.1 目的：为了保证水泥比表面积操作规范性及检验结果的准确性。
9.2 适用范围：适用于水泥比表面积的测定及适合本标准方法的其他各种粉状物料，不适合测定多孔材料和超细粉状物料。
9.3 职责：化验室物理检验工、控制工测定并记录水泥比表面积试验结果。 9.4 相关文件：《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》（GB/T8074－2008）、自动比表面积测定仪使用说明书 9.5工作内容 9.5.1 仪器
9.5.1.1 自动比表面积测定仪；
9.5.1.2 滤纸：采用符合标准的中速定量滤纸； 9.5.1.3 分析天平：分度值为1mg。
9.5.2 测定原理：根据一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的空气流速。 9.5.3 测定方法
9.5.3.1 试样制备：将预先通过0.9mm方孔筛，在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100mL的密闭瓶中，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静止2min后打开瓶盖轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。
9.5.3.2漏气检查：在圆筒下端锥形体部分，抹上一薄层活塞油脂，并将圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。旋转两周使圆筒与压力计严密接触，用抽气装臵从压力计一臂中抽出部分气体，使压力计内液面上升到一条刻度线，然后关闭，观察5min，液面不下降，说明仪器不漏气。 9.5.3.3 试样质量G＝ρV（1-ε） 式中：G—试样质量（g）； ρ—试样密度（g/cm3）；
V—试样体积（cm3）；
ε—试样层空隙率，PⅠ和PⅡ水泥为0.500±0.005，其它水泥为0.530±0.005。
9.5.3.4 试样层制备：将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧，按上式计算试样量，并称
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取，精确到0.001g，倒入圆筒中。轻敲圆筒边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 9.5.3.5 仪器常数的标定
a）先将仪器放平，避光。并注入适量水（无色）至刻度线以下，然后将黑色定位球放入Ｕ形压力计右端。
b）按复位键“H20-”闪动，说明水位较低，此时应一滴滴从左端加入水滴，至显示“good＂为止。
c）在圆筒下端锥形体部分，抹上一薄层活塞油脂，接到压力计上，旋转两周使圆筒与压力计严密接触，应保证严密、不漏气，并不振动所制备的试样层。 d）按5.3.4方法将标准试样制成试料层，按复位键检查Ｕ形压力计中水柱高度是否正常，并将装有该试料层的料筒连接到Ｕ形压力计上。
e）将仪器工作状态开关臵于标定位臵。
f）将Ｂ1的数值设定为标准试样的比表面积值。 g）将Ｂ2的数值设定为标准试样的密度值。 h）按下测量键，测量开始，（测量过程中显示计时秒数），测量完毕后仪器显示出的数值即为仪器常数及测量时间。
i）将仪器显示出的仪器常数ｋ臵于B1，将被测样品的比重臵于B2，然后将仪器工作状态开关在于测量状态。此时即完成仪器的标定。 9.5.3.6测定步骤
a）先将仪器放平，避免强光照射光电开关，并将仪器工作状态臵于测量状态上。
b）每次测量前，请按复位键，以备测量。
c）按5.3.4方法制作试样，将装有被测试料层的料筒连接到Ｕ形压力计上。
d）分别检查仪器常数的设定及被测样品比重的设定是否正确。 e）按下测量键，测量开始，（测量过程中显示计时秒数），测量完毕后仪器显示出的数值即为被测样品的比表面积（m3/kg）及测量时间，摘抄数据后，按复位键，以备下次测量。
f）测量顺序：先按复位开关，再放上料筒，最后按测量开关。 9.5.3.7 影响测量精度的主要因素
a）保证Ｕ形压力计的水位一致，不能过量。 b）请勿让强光照射仪器正面。
c）保证料筒预Ｕ形压力计之间密封好，不漏气。
d）固定好Ｕ形压力计，如果压力计松动或更换后必须重新标定。
e）Ｕ形压力计的前后安装位臵应正确，四个黑色Ｕ形光电开关的顶端，应刚好过Ｕ形压力计的中间位臵（径向）。 9.5.3.8 仪器状态说明
a）仪器开机以后显示“good”，然后轮流显示B1和B2、空隙率、温度值，说明仪器状态正常。
b）“H20-”闪动，压力计中水柱高度低，需要调整水量（取下料筒稍候，再一滴滴从左端加入水滴，直至显示“good”为止），后未恢复到正常状态，稍候即可。
c）“Err1”， “Err2”， “Err3”闪动，说明Ｕ形压力计中水柱高度未恢
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复到正常状态，稍候即可，或者分别为第1，2，3个定位光电管发生故障，需修理：或者Ｕ形压力计太脏，需要清洗。
d）开机后温度显示闪动，则说明环境温度超出仪器工作温度范围8～34℃。
9.5.4注意事项
9.5.4.1 每次测量前，请按复位键将仪器复位。
9.5.4.2 用比表面积仪专用密封脂密封效果较好，请不要用凡士林或黄油。 9.5.4.3 四个黑色Ｕ形光电开关的下面三个应分别与四个黑色Ｕ形压力计右端的三条刻度线正好平齐后稍下方，否则，应上下调整四个黑色Ｕ形压力计，或打开后盖板，上下移动固定光电管的滑动块，并注意拧紧。 9.5.4.4 仪器应放臵在水平的工作台上。
9.5.4.5 应注意随时检查Ｕ形压力计中水柱的高度是否正常。（按复位开关） 9.5.4.6 注水方法：取下料筒稍候，按复位开关，若水位低，则“H20-”闪动，而水位高时仍显示“good”，因此应从低水位开始一滴滴从左端加入水滴至显示“good”为止。
6.5.4.7 应定期检查仪器是否有漏气现象。
9.5.4.8若需要打开仪器的后盖板，请一定要先拔掉电源插头，以防触电。 9.5.4.9避免强光照射仪器正面，以免仪器误操作 9.5.4.10正常时，抽起水柱仅需要数秒钟。漏气时抽气泵工作而水柱不上升，应立即关机，检查管接头等。
9.5.4.11如果圆柱的电磁阀进水后锈死，可打开它，在弹簧滑柱上擦点黄油，然后装好。
9.6 记录《生产控制原始记录》（JR/QES04-54） 、《上海市 水泥厂水泥检验原始记录》（JR/QES04-52）。
10 取样制样留样检验作业指导书（JR/QES 03-57-10）
10.1目的：为了统一操作方法，提高试验正确性，特制订本指导书。
10.2 范围：本指导书适用于进厂原材料、半成品的取样，制样、留样及水分测定。由检验工负责半成品的取样及水分测定，并记录结果。
10.3 职责：由分析组取样工负责原材料取样，制样、留样及水分测定，并记录结果；由物检组取样工负责熟料取样，制样、留样及打小磨强度检测，并记录结果。 10.4 相关文件 ：《水泥取样方法》（GB 12573-2008）、《水泥化学分析方法》（GB/T176 -2008）。 10.5 程序
10.5.1样品的采集、制备与存储
10.5.1.1 进厂原材料取样每进厂一批取样一次，若在堆场取样，应根据料堆的不同形状，将取样点均匀地分布在物料堆的顶、腰、底部位上，底部应距地面0.5m，取样时，先除去表层0.1m物料，沿与物料堆垂直方向挖深度0.3m的坑，在底部取相同份量的样品。10.5.1.2 若在运输工具中取样，应根据一个批量所用运输工具的数量，然后在运输工具的对角线上均匀布臵取样点。在每个取样点挖坑至0.4m以下，采取相同量的物料，每个取样点一般取样100g左右，每1000吨物料10Kg左右，取回样品后将大块破碎至2cm以下，然后混合均匀，采用四分法缩分为2等份，每份2Kg，一份留存，一份用作分析用。
10.5.1.3 出磨水泥在出送粉机后空气斜槽处，用自动取样器连续取样，调节取样器流速，
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每1小时到取样器处取回样品一次，混合均匀，用挖耳法取500g作物检留样，取100g做SO3、细度、不溶物，留100g做抽查对比样。 10.5.2 附着水分的测定 10.5.2.1测定原材料水分
10.5.2.2使用的测定仪器：天平（1/10）、烘干箱、小铁盘。
10.5.2.3 测定方法：用烘干箱测定：有1/10天平准确称取试样50g、倒入已知重量的小盘内，放在105-110℃烘干箱内烘干1小时，取出冷却、称量。 10.5.2.4 计算：水分（%）= （M – M1）/ M××100%
式中： M —— 烘干前试样重量（g）；
M1 —— 烘干后试样重量（g）； 10.5.2.5 注意事项：
a）取样必须要有代表性，时间必须按工作标准的规定时间要求进行； b）测定石膏附着水时，烘干温度为45±3℃； c）大块样品先破碎到小于2cm以下再测定。 10.6 记录《生产控制原始记录》（JR/QES04-54）、《化验室原、燃材料全分析试验记录》（JR/QES04-51）。 11 水泥三氧化硫测定作业指导书（JR/QES 03-57-11）
11.1 目的：为了统一操作方法，提高试验正确性，特制订本指导书。 11.2 范围：适用于水泥三氧化硫的测定。
11.3 职责：控制组检验工负责取样，检验，记录检验结果，并报送有关岗位。 11.4 相关文件：《水泥化学分析方法》（GB/T176）。 11.5 程序：
11.5.1 水泥中SO3的测定：
11.5.1.1 试验方法：离子交换法；
11.5.1.2 仪器设备：磁力搅拌器、天平；
11.5.1.3 试验溶液：树脂、酚酞指示剂溶液、氢氧化钠标准溶液{CnaOH=0.06mol/L}； 11.5.1.4 试验方法：
a）称取约0.2g试样，精确至0.0001g，臵于已盛有5g树脂和一根搅拌子及10ml热水的150ml烧杯中，摇动烧杯使其分散，向烧杯中加入40ml沸水，臵于磁力搅拌器上，加热搅拌10min，以快速定性滤纸过滤并用热水洗涤烧杯及滤纸上的树脂4-5次，滤液及洗液收集于另一只装有2g树脂入一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液在100ml左右），再将烧杯臵于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤于200mL烧杯中，用热水洗涤树脂4-5次（树脂保存，以备再生）。
b）向溶液中加入7-8滴10g/L的酚酞指示剂，用0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色不再消失。
c）三氧化硫的百分含量按下式计算：
TSO3×V XSO3= ×100
m×1000
式中：TSO3 ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数； V——滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL； m——试料的质量（g）。 11.5.2 注意事项
11.5.2.1 本方法对掺有二水石膏及硬石膏的水泥均适用；
11.5.2.2 含有F-、Cl-等的工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥本方法不能应用，但
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可以将交换后的溶液再以硫酸钡质量法测定三氧公硫，可简化手续；
11.5.2.3 树脂的处理与再生：将500g树脂（732苯乙稀型强酸性阳离子交换树脂）臵于100mL烧杯中，加入蒸馏水浸泡6-8h，然后装入交换柱中，用（1+3）盐酸以每分钟5mL流速淋洗，至流出液的浓度相等为止，再用水逆洗交换信中的树脂，至无氯要反应为止（用硝酸银检验）。将树脂倒出臵于布氏漏斗上，用抽气管（泵）将水分抽干，装瓶备用。
11.6 记录《生产控制原始记录》（JR/QES04-54）。
12 水泥细度测定作业指导书（负压筛析法）（JR/QES 03-57-12） 12.1 目的：为了统一操作方法，提高试验正确性，特制订本指导书。 12.2 范围：适用于水泥、生料、煤粉细度的测定。
12.3 职责：控制组检验工负责取样，检验，记录检验结果，并报送有关岗位。 12.4 相关文件：《水泥细度检验方法》（GB/T 1345 – 2005）。 12.5 仪器设备：试验筛、负压筛析仪、水筛架和喷头、天平。 12.6 负压筛析法操作方法
12.6.1 筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统。调节负压至4000 – 6000Pa 范围内。
12.6.2 称取试样25g，臵于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击；使试样落下，筛毕，用天平称量筛余物，称量准确至0.1g。
12.6.3 当工作负压小于4000pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。
12.6.4试验筛的清洗：试验筛必须经常保持，洁净、筛孔通畅。如其筛孔被水泥堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲净，晾干。 12.6.5水泥试样筛余、百分数按下式计算：
R
×100
F = W
式中：F —— 水泥试样的筛余百分数（%） ； R —— 水泥筛余物的质量（g）; W —— 水泥试样的质量 （g）; C —— 试验筛修正系数。
结果计算至0.1 %。 12.6.6试验筛的修正
12.6.6.1 用一种已知80um 标准筛筛余百分数的粉状试样作为标准样，按负压筛析的方法，测定标准样在试验筛的筛余百分数。 12.6.6.2试验筛修正系数计算：
Fn
C = Ft
式中：C —— 试验筛修正系数；
Fn —— 标准样给定的筛余百分数%；
Ft —— 标准样在试验筛上的筛余百分数%； 修正系数计算至0.01;
12.6.6.3 新筛修正系数C应在0.85～1.05范围内，使用中的筛子修正系数C应在0.85 ～1.05范围内，否则应更换新筛。 12.7 注意事项
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12.7.1 负压筛析仪工作时，应保持水平，避免应外界振动和冲击； 12.7.2 若发现水筛法用喷头孔堵塞要及时穿通；
12.7.3筛子要保持洁净，一般筛析20 – 30次，就得清洗和校正；
12.7.4 水筛使用完毕，应清洗干净，晾干后保存，对于常用者，每次使用后应放在净水中放臵，负压筛每次使用后，应用刷子轻轻清刷正反两面的积灰，然后将筛子保存在干燥的容器成塑料袋内。 12.8 记录《生产控制检验记录》（JR/QES04-54）、《水泥试验筛标定记录》（JR/QES04-105）。
13 水泥细度测定作业指导书（JR/QES 03-57-13）
13.1目的：为了保证水泥细度操作规范性及检验结果的准确性，特制定本作业指导书。
13.2 适用范围：适用于通用水泥、硅酸盐水泥熟料及本公司试验样细度的测定。 13.3 职责：化验室物理检验工测定并记录水泥细度实验结果。 13.4 相关文件：《水泥物理检验仪器标准筛》（JC/T728-2005）、《试验筛与筛分试验术语》（GB/T5329）、《金属丝编织网试验筛》（GB/T6003.1）、《试验筛、金属丝编织网、穿孔板和点成型薄板、筛孔的基本尺寸》（GB/T6005）、《水泥取样方法》（GB/12573-2008）、《水泥细度检验方法 筛析法》（GB/T1345-2005）。 13.5 工作内容 13.5.1仪器
13.5.1.1试验筛：由圆形筛框和筛网组成； 13.5.1.2 负压筛析仪；
13.5.1.4 电子天平：最大称量100ｇ，分度值不大于0.01g。
13.5.2 测定原理：采用80μｍ和45μｍ筛对水泥试样进行试验，用筛网上所得筛余物的质量百分数来表示样品的细度。
13.5.3处理样品：水泥样品应充分拌匀，并通过0.9ｍｍ方孔筛。 13.5.4测定方法 13.5.4.1负压筛法
a）筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000～6000Pa范围内。
b）8０μｍ方孔筛称取试样25g，精确至0.01 g，臵于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛座上，可轻轻地敲击，使试样落下，筛毕，用天平称量筛余物。 13.5.4.2手工干筛法
a）8０μｍ方孔筛称取试样25g，精确至0.01 g，臵于洁净的干筛中，用一只手往复摇动，另一只手轻轻拍打，拍打速度每分钟约120次，每40次向同一方向转动60°，使试样均匀地分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不超过0.03ｇ为止。
b）用天平称量筛余物。
13.5.5 计算
13.5.5.1水泥试样筛余百分数按下式计算：
Ｆ＝Ｒ／Ｗ×100
； 式中： Ｆ—水泥筛余筛余百分数（％）
Ｒ—水泥筛余物的质量（ｇ）；
Ｗ—水泥试样的质量（ｇ）。
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13.5.5.2结果计算到0.1％。为使试验结果可比，应采用试验筛修正系数方法来修正计算结果。生产控制原始记录结果按要求工整、清晰地填写在《生产控制原始记录》（JR/QES 04-54）上。 13.5.6 注意事项
13.5.6.1使用负压筛法，当负压小于4000Ｐa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常，定期倒掉集尘瓶中的水泥。
13.5.6.2 筛网有堵塞时，可将筛网反臵在筛析仪上，盖上筛盖，进行反吸空筛一段时间，再用刷子清刷，也可用真空源的吸管直接放在筛网的反面进行抽吸，同时用刷子清刷。
13.5.6.3 吸尘器连续工作不应超过15分钟，否则易过热烧坏。
13.5.6.4 使用干筛法，试样必须烘干，以防糊筛。筛析时要盖上筛盖，防止水泥飞溅。
13.5.6.5试验完毕后，应将筛子彻底清理干净，保存在清洁干燥处，防止水泥硬化而堵塞筛孔。
13.6 记录《生产控制原始记录》（JR/QES04-54）。
14 均匀性试验作业指导书（JR/QES 03-57-14）
14.1目的：为了保证均匀性试验操作规范性及检验结果的准确性，特制定本作业指导书。
14.2适用范围：适用于出厂水泥的均匀性试验的测定。 14.3职责：化验室物理检验工测定并记录均匀性试验结果。 14.4相关文件：《水泥取样方法》（GB 12573）。 14.5术语
14.5.1混合样：从一个编号内取得的全部水泥份样，经充分混合均匀后制得的样品。
14.5.2分割样：在一个编号内按每1/10编号内取得的水泥份样，用作分割样品质试验。 14.6检验 14.6.1 取样
14.6.1.1 取样工具：机械取样器或手工取样器 14.6.1.2 取样部位
a）水泥输送管道内； b）袋装水泥堆场；
c）散装水泥卸料处或输送水泥运输机具上。 14.6.1.3 样品数量
a）混合样：取样数量应符合各相应水泥标准的规定。 b）分割样
1）袋装水泥：每1/10编号从一袋中取至少6kg。 2）散装水泥：每1/10编号在5min内取至少6 kg。 14.6.2 样品制备
14.6.2.1 样品一次或多次缩分到标准要求；
14.6.2.2 样品每一编号所取10个分割样应分别通过0.9mm方孔筛，不得混杂。
注：样品不得混有杂物及结块。
14.6.3 品质检验：按物理检验作业指导书中的有关方法进行。
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14.7 要求
14.7.1分割样每季度进行一次；
14.7.2分割样的品质检验经过必须符合水泥标准技术要求；
14.7.3分割样取得后应立即进行试验，全部样品必须在一周内进行完毕； 14.7.4 当分割样试验经结果有低于水泥技术要求时，或水泥28天抗压强度变异系数大于3％时，即应每季度进行二次；当仍有低于水泥技术要求时或变异系数大于3％时，即应每月进行一次；
14.7.5以上试验次数的增加，直到分割样结果全部符合要求时，方可恢复为每季度一次。
14.8变异系数的计算
14.8.1分割样平均值Ｘ
ΣＸｉ
Ｘ＝ 10 式中：Ｘｉ ------ 分割样抗压强度值，MPa；
14.8.2分割样标准偏差S
S = Σ(Ｘｉ-Ｘ)2 10 - 1 14.8.3分割样变异系数Ｃｖ Ｃｖ=S /Ｘ ×100 14.9记录《均匀性试验测定记录》（JR/QES04-108）。
15 密度检验作业指导书（JR/QES 03-57-15）
15.1 目的：为了保证水泥密度操作规范性及检验结果的准确性，特制定本作业指导书。
15.2 适用范围：适用于水硬性水泥、硅酸盐水泥熟料及本公司试验样密度的测定。
15.3 职责：化验室物理检验工测定并记录水泥密度实验结果。 15.4 相关文件：《煤油》（GB253）、《水泥密度测定方法》（GB/T208）。 15.5 工作内容 15.5.1仪器
15.5.1.1李氏瓶: 容积为250 mL，瓶颈刻度由0～24 mL，且0～1 mL和18～24 mL，应以0.1 mL刻度，任何标明的容量误差应不大于0.05 Ml； 15.5.1.2 无水煤油：符合GB253的要求；
15.5.1.3 恒温水槽 ：温度控制误差≤±0.2℃； 15.5.1.4 电子天平：最大称量不小于100g。
15.5.2测定原理：将水泥倒入装有一定液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度。为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。 15.5.3测定方法
15.5.3.1将无水煤油注入李氏瓶中，使液面至0～1 mL刻度线（以弯月面下部为准），盖上瓶盖放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中，恒温30min后记下液面初始（第一次）读数。
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15.5.3.2从恒温水槽中取出李氏瓶，将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分，用滤纸仔细擦干净。
15.5.3.3试验前应将预先通过0.90mm方孔筛的水泥试样，放在110±5℃温度下干燥一小时，并在干燥器内冷却至室温备用。 15.5.3.4称取水泥试样60g（准确至0.01g），用小匙将水泥试样一点点地装入已按15.5.3.2处理的李氏瓶中。装毕反复摇动，直至没有气泡排出为止。再次将李氏瓶静臵于恒温水槽中，恒温30min后，读取第二次读数。
15.5.3.5李氏瓶第一次与第二次恒温时，恒温水槽的温度差应不大于0.2℃。 15.5.4计算
15.5.4.1水泥体积应为第二次读数减去第一次读数，即为水泥所排开煤油的体积（mL）。
V=V2-V1
式中：V—水泥的体积，mL；
V1— 第一次读数的体积，mL；
V2— 第二次读数的体，mL。
15.5.4.2 水泥密度按下式计算
ρ＝G/V
式中：ρ—水泥密度，g/cm3 ；
G— 水泥质量，g； V—水泥体积，cm3 。
结果计算到小数点后第三位，且取整数到0.01g/cm3。试验结果取两次测定结果的算术平均数，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。
结果按要求工整、清晰地填写在《水泥密度测定记录》（JR/QES 04-155）上。
15.5.5 注意事项
15.5.5.1 李氏瓶两次恒温的温度必须一致；
15.5.5.2 水泥在装入李氏瓶前的温度，应尽可能和瓶内液体的温度相一致； 15.5.5.3 水泥装入李氏瓶时，须防止水泥粘附在无液体部分的瓶壁上或溅出瓶外；
15.5.5.4 摇动李氏瓶时，不要使无水煤油溅出瓶外，也不要使水泥粘附在上部的细颈壁上；
15.5.5.5 排除李氏瓶内水泥颗粒之间的气泡是一个重要操作环节，必须将气泡排除干净，否则会影响试验结果的准确性； 15.5.5.6 恒温水槽的温度一般控制在20℃。
15.6．记录《上海市 水泥厂水泥检验原始记录》（JR/QES04-52）、《水泥密度测定记录》（JR/QES 04-155）。
16 水泥标准稠度、凝结时间、安定性作业指导书（JR/QES 03-57-16）
16.1目的：为了保证水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性操作规范性及检验结果的准确性，特制定本作业指导书。
16.2 适用范围：适用于通用水泥及硅酸盐水泥熟料标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定，也适用于本公司试验样的测定。
16.3 职责：化验室物理检验工测定并记录水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的实验结果。
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16.4 相关文件：净浆标准稠度与凝结时间测定仪（JC/T727）、水泥净浆搅拌机（JC/T729）、《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性试验方法》（GB/T1346）。 16.5 工作内容 16.5.1仪器
16.5.1.1 水泥净浆搅拌机：符合JC/T729的要求。
16.5.1.2 标准法维卡仪：标准稠度测定用试杆，凝结时间测定用试针。
16.5.1.3 试模：盛装水泥净浆，每只试模应配备一个大于试模、厚度≥2.5mm的平板玻璃底板。
16.5.1.4 雷氏夹：由铜质材料制成。
16.5.1.5 沸煮箱：有效容积为410mm×240mm×310mm。 16.5.1.6 雷氏夹膨胀测定仪
16.5.1.7 量水器：最小刻度0.1mL，精度0.5％。
16.5.1.8 天平：最大称量不小于1000g，分度值不大于1g。
16.5.2 材料：试验用水必须是洁净的饮用水，如有争议以蒸馏水为准。 16.5.3.试验条件
16.5.3.1 试验室温度为20℃±2℃ ，相对湿度应不低于50％；水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应于试验室一致。
16.5.3.2 湿气养护箱的温度为20℃±1℃，相对湿度应不低于90％。 16.5.4 标准稠度用水量的测定（标准法） 16.5.4.1试验前必须做到：
a）维卡仪的金属棒能自由滑动；
b）调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；
c）搅拌机运行正常。
16.5.4.2水泥净浆的拌制：用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅与搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s～10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位臵，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。
16.5.4.3标准稠度用水量的测定步骤：拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已臵于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s～2s后突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入水泥净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。 16.5.5 凝结时间的测定
16.5.5.1 测定前准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时指针对准零点。
16.5.5.2试件的制备：以标准稠度用水量按5.4.2条制成的标准稠度净浆一次装满试模，振动数次并刮去多余的净浆抹平。立即放入湿气养护箱中，记录水泥加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。
16.5.5.3 初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放在试针下，降低试针与水泥净浆
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表面接触，拧紧螺丝1s～2s后突然放松，使试针垂直自由地沉入水泥净浆中。在试针停止沉入或释放试针30s时指针的读数，当试杆沉入水泥净浆并距底板4mm±1mm时，水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“min”表示。
16.5.5.4 终凝时间的测定：为了准确地观测试针沉入情况，在终凝针上安装一个环行附件。在完成初凝时间的测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180度，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时，每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环行附件不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。 16.5.5.5 注意事项
a）测定时在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；
b）在整个测定过程中试针沉入的位臵至少要距试模内壁10mm；
c）临近初凝时间时，每隔5min测定一次，临近终凝时间时，每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时，应立即重复测一次，当二次结论相同时，才能定为到达初凝或终凝状态；
d）每次测定不能让试针落入原针孔，每次测定完，必须将试针擦净并将试模放入湿气养护箱中，整个过程要防止试模受震。 16.5.6安定性的测定（标准法）
16.5.6.1 测定前准备工作：每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75g～85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。
16.5.6.2 雷氏夹试件的成型：将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍擦油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。 16.5.6.3 沸煮
a）调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中，不需要中加水，同时又能保证在30min±5min 内升至沸腾。
b）脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min±5min内加热至沸，并恒沸180min±5min。
16.5.6.4 结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），精确到0.5mm，当两个试件煮后，增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格。当两个试件的（C-A）的值相差超过4.0mm时，应用同一样品立即重复做一次试验。再如此，则认为该水泥安定性不合格。 16.5.7安定性的测定（代用法）
16.5.7.1 测定前准备工作：每个试样需准备两块约100mm×100mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。
16.5.7.2 试饼的成型方法：将已制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板，并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70mm～80mm ，中心厚约10mm，边缘渐薄，表
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面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。 16.5.7.3 沸煮
a）同16.5.6.3中的a）条款；
b）脱去玻璃板取下试件，在试饼无缺陷的情况下，将试饼放入沸煮箱水中的蓖板上，然后在30min±5min内加热至沸，并恒沸180min±5min。
16.5.7.4 结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱的热水中，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者不透光为不弯曲）的试饼安定性合格。反之为不合格。当两个试饼结果判别有矛盾时，该水泥安定性不合格。
16.5.8 试验报告：试验报告应包括标准稠度用水量、初凝时间、终凝时间、雷氏夹膨胀值或试饼的裂缝、弯曲形态等所有的试验结果。结果按要求工整、清晰地填写在《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定记录》上。 16.6 记录《上海市 水泥厂水泥检验原始记录》（JR/QES04-52）。 17 水泥胶砂流动度测定作业指导书（JR/QES 03-57-17）
17.1 目的：为了使所有的水泥品种采用相同的强度试验方法，往往有些水泥不能用通用水泥的水灰比，特制定本操作规程。
17.2 适用范围：适用于水泥胶砂流动度测定仪的使用与维护。 17.3 职责：化验室物理检验工使用并记录设备使用和维护情况。 17.4 相关文件：《水泥胶砂流动度测定方法》（GB/T2419-2005）、《行星式胶砂搅拌机》（JC/T681-2005）。 17.5 试验方法
17.5.1 如跳桌在24h内未被使用，先空跳一个周期25次。
17.5.2 胶砂的制备按GB/T17671-1999有关规定（水泥：标准砂：水=1：3：0.5）进行。在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。 17.5.3将拌好的水泥胶砂分两层迅速装入模内，第一层装至截锥圆模高约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方面划5次，再用捣棒自边缘至中心均匀捣压15次，接着装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，同样用小刀在相互垂直两个方向划5次，再用捣棒自边缘至中心均匀捣压10次。捣压力量应恰好足以使胶砂充满。捣压深度，第一层的到胶砂高度的二分之一，第二层捣至不超过已捣实的底层表面。捣棒捣压顺序扫GB/T2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》中6.3条的规定。
17.5.4捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起移去。立即按计数器的“启动”按钮，开动跳桌，完成一个周期25次跳动。 17.5.5从胶砂加水开始到直径测量结束，试验应在6min内完成。
17.6 结果与计算：跳动完毕，用300mm量程的卡尺测量胶砂底面互相垂直的两个方向扩展直径，计算平均值，取整数，用mm单位表示。该平均值即为水泥胶砂流动度。 17.7 记录《上海市 水泥厂水泥检验原始记录》（JR/QES04-52） 。 18 水泥胶砂成型作业指导书（JR/QES 03-57-18）
18.1 目的：为了保证水泥胶砂强度操作的规范性及检验结果的准确性，特制定本作业指导书。
18.2 适用范围：适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、石灰石硅酸盐水泥和硅酸盐水泥熟料胶砂强度
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的测定，也适用于本公司试验样的测定。
18.3 职责：化验室物理检验工测定并记录水泥胶砂强度实验结果。 18.4相关文件：《行星式水泥胶砂搅拌机》（JC/T681-2005）、《水泥胶砂试体成型振实台》（JC/T682-2005）、《40mm×40mm水泥抗压夹具》（JC/T683-2005）、《电动抗折试验机》（JC/T724-2005）、《水泥胶砂试模》（JC/T726-2005）、《水泥胶砂强度（ISO法）检验方法》（GB/T17671-1999）。 18.5 工作内容 18.5.1 实验室
18.5.1.1试体成型实验室的温度应保持在20℃±２℃，相对湿度应不低于50％。 18.5.1.2试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在20℃±1℃，相对湿度应不低于90％。
18.5.1.3试体养护池水温应保持在20℃±1℃范围内。
18.5.1.4实验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。
18.5.1.5养护箱或雾室温度和相对湿度至少每４ｈ记录一次，在自动控制的情况下记录次数可以酌减一天记录两次。在温度给定的范围内，控制所设定的温度应为此范围中值。 18.5.2设备 18.5.2.1总则
a）设备中规定的公差，试验时对设备的正确操作很重要。当定期控制检测发现公差不符时，该设备应替换，或及时进行调整和修理。控制检测的记录应予保存。
b）对新设备的接收检测应包括本标准规定的质量、体积和尺寸范围，对于公差规定的临界尺寸要特别注意。
c）有的设备材质会影响试验结果，这些材质也必须符合要求。
18.5.2.2搅拌机：属行星式，应符合JC/T681的规定。用多台搅拌机工作时，搅拌锅和搅拌叶片应保持配对使用。叶片和锅之间的间隙，是指叶片与锅最近的距离，应每月检查一次。 18.5.2.3 试模
a）试模由三个水平的模槽组成，可同时成型三条截面为40 mm×40 mm，长160 mm的棱形试体，其材质和制造尺寸应符合JC/T726要求。
b）当试模的任何一个公差超过时就应更换。在组装备用的干净试模时应用黄干油等密封材料涂覆模型的外接缝。试模的内表面应涂上一层薄机油。
c）成型操作时，应在试模上面加一个壁高20 mm的金属模套，当从上望下看时，模套与模型内壁应该重叠，超出内壁不应大于1 mm。
d）为了控制料层厚度和刮平胶砂，应备有二个播料器和一个金属刮平直尺。
18.5.2.4振实台
a）振实台以符合JC/T682要求。应安装在高度约为40 mm的混凝土基座上。混凝土体积约为0.25ｍ３，重约600Kｇ。需防外部振动影响振实效果时，可在混凝土基座下放一层厚约5 mm天然橡胶弹性衬垫。
b）将仪器用地脚螺丝固定在基座上，安装后设备成水平状态，仪器底座与基座之间要铺上一层砂浆以保证它们的完全接触。
18.5.2.5抗折强度试验机：抗折强度试验机应符合JC/T724要求。
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18.5.2.6抗压强度试验机：抗压强度试验机，在较大的五分之四量程范围内使用时记录的荷载应有１％精度，并具有按2400ＫＮ/s±200ＫＮ/s速率的加荷能力。
18.5.2.7抗压强度夹具：应符合JC/T683的要求，受压面积为40 mm×40 mm，要保持干净。 18.5.3胶砂组成
18.5.3.1 砂：ＩＳＯ标准砂可以单级分包装，也可以各级预配合以1350ｇ±5ｇ量的塑料袋混合包装，但所用塑料袋材料不得影响强度试验结果。
18.5.3.2水泥：当试验水泥从取样至试验要保持24ｈ以上时，应把它储存在基本装满和气密的容器里，这个容器应不与水泥起反应。
18.5.3.3水：仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水，其他试验可用饮用水。 18.5.4 胶砂的制备
18.5.4.1配合比：胶砂的质量比应为一份水泥，三份标准砂和半份水（水灰比为0.5），每锅胶砂成三条试体。具体参数为：水泥450ｇ±2ｇ，标准砂1350ｇ±5ｇ，水225mL±1mL。
18.5.4.2 配料：水泥、砂、水和试验用具的温度应于试验室相同，称量的天平精度为±1ｇ。当用自动滴管加225mL水时，滴管精度应达到±1mL。
18.5.4.3搅拌：每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌，先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位臵；然后开动机器，低速搅拌30ｓ后，在第二个30ｓ开始的同时均匀地加入砂子，把机器转至高速搅拌30ｓ；停拌90ｓ，在第一个15ｓ内用一胶皮刮具将叶片和锅壁的胶砂刮入锅中间。在高速继续搅拌60ｓ。各个搅拌阶段，时间应在±1ｓ内。 18.5.5 试件的制备
18.5.5.1尺寸应是40 mm×40 mm×160 mm的棱柱体。 18.5.5.2成型
a）胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当的勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽内约放300ｇ胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回将料层播平，接着振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90°的角度架在试模顶部的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一边移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。
b）在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位臵。 18.5.6 试件的养护
18.5.6.1脱模前的处理和养护：去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放入雾室或湿箱的水 平片架上养护，湿空气能与试模各边接触。养护时，不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试件进行编号和作其他记号。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。
18.5.6.2脱模：脱模应非常小心。对于24ｈ龄期的，应在破型试验前20min内脱模，对于24ｈ以上龄期的，应在成型后20～24ｈ之间脱模。已确定作为24ｈ龄期试验的（或其他不下水直接作试验的）已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。
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18.5.6.3水中养护
a）将作好标记的试件立即水平或竖直放在20℃±1℃水中养护，水平放臵时刮平面应朝上。试件放在不易腐烂的篦子上（不宜用木篦子），并彼此间保持一定距离，以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试件上表面的水深不得小于5 mm。
b）每个养护池只养护同类型的水泥试件。
c）最初用自来水装满养护池，随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。
d）除24ｈ龄期或延迟至48ｈ脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验（破型）前15min从水中取出。揩去试体表面的沉积物，并用湿布覆盖至试验为止。
18.5.6.4强度试验试体的龄期
试体龄期从水泥加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。
－－24ｈ±15min； －－48ｈ±30min；
－－72ｈ±45min；
－－7ｄ±2ｈ； －－28ｄ±8ｈ。
18.5.7试验程序 18.5.7.1总则
a）用规定的设备以中心加荷法测定抗折强度。
b）在折断的棱柱体上进行抗压试验，受压面是试体成型时的两个侧面，面积为40 mm×40 mm。
c）当不需要抗折数据时，抗折强度试验可省去。当抗压强度试验应在不使试件受有害应力情况下折断的两截棱柱体上进行。 18.5.7.2抗折强度的测定
a）将试体一个侧面放在试验机的支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以50kＮ/s±10kＮ/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对的侧面上，直至折断。
b）保持两个半棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。
c）抗折强度Ｒf以牛顿每平方毫米（ＭPa）表示，按下式计算：
1.5ＦｆＬ
Ｒｆ=
ｂ３
式中：Ｆｆ――― 折断时施加于棱柱体中部的荷载（Ｎ）； Ｌ 支撑圆柱之间的距离（mm）； ｂ 棱柱体正方形截面的边长（mm）。 18.5.7.3抗压强度的测定
a）抗压强度试验在两个半棱柱体的侧面进行。 b）半截棱柱体中心与压力机中心差应在±0.5 mm以内，棱柱体露在压板外面的部分约有10 mm。
c）在整个加荷过程中以2400kＮ/s±200kＮ/s的速率均匀地加荷直至破坏。
d）抗压强度Ｒf以牛顿每平方毫米（ＭPa）表示，按下式计算：
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Rc = Fc / A 式中：Ｆｃ- —— 破坏时的最大荷载（Ｎ）；
２
Ａ —— 受压部分面积（mm）（40 mm×40 mm＝1600 mm２ ）。
18.5.8 水泥的合格检验 18.5.8.1 试验结果的确定
a）抗折强度：以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值的10％时，应剔除后再取平均值作为抗折试验结果。
b）抗压强度：以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值作为试验结果。如果六个测定值中有一个超出六个平均值的10％，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均值为结果。如果五个测定值中再有超出它们平均值10％的，则此组结果作废。
18.5.8.2 试验结果的计算
a）各试体的抗折强度记录至0.1MPa，按上述规定计算平均值。计算精确至0.1 MPa。
b）各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa，按上述规定计算平均值，计算精确至0.1 MPa。
18.5.8.3 试验报告：报告应包括所有各单个强度结果（包括按5.8.1规定舍去的试验结果）和计算出的平均值。 18.5.9 注意事项
18.5.9.1 所有物理检验样品必须经过0.9 mm方孔筛；
18.5.9.2 试验前，检查仪器设备的运转情况，达到最佳状态后方可进行试验； 18.5.9.3 所用仪器设备按规定周期标定，并贴有标签；
18.5.9.4 严格控制实验室、养护箱、养护池水温、湿度达到国家标准要求； 18.5.9.5 对指导书中不详之处，请参见国标。
18.6 记录《上海市 水泥厂水泥检验原始记录》（JR/QES04-52）、《胶砂成型物理试验温、湿度记录》（JR/QES04-109）。
19 水泥取样方法作业指导书（JR/QES 03-57-19）
19.1 目的：为了统一操作方法，提高试验正确性，特制订本指导书。
19.2 范围：本指导书规定了出厂水泥取样方法的术语和定义、取样工具、取样部位、取样步骤、取样量和样品制备与试验等。
19.3 职责：由各物检组负责出厂水泥取样、制样、留样，并记录结果。 19.4 相关文件 ：《水泥取样方法》（GB 12573-2008）、《通用硅酸盐水泥》（GB175）。 19.5 取样方法 19.5.1 手工取样
19.5.1.1散装水泥：当所取水泥深度不超过2m时，每一个编号内采用散装水泥取样器随机取样。通过转动取样器内管控制开关，在适当位臵插入水泥一定深度，关闭后小心抽出，将所取样品放入容器中。
19.5.1.2袋装水泥：每一个编号内随机抽取不少于20袋水泥，采用袋装水泥取样器取样，将取样器沿对角线方向插入水泥包装袋中，用大拇指按住气孔，小心抽出取样管，将所取样品放入要求的容器中。每次抽取的单样量应尽量一致。
19.5.2自动取样：采用自动取样器取样。该装臵一般安装在接近于水泥包装机或散装容器的管路中，从流动的水泥流中取出样品，将所取样品放入要求的容器中。
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19.6 取样量
19.6.1 混全样的取样量应符合相关水泥标准要求。 19.6.2 分割样的取样量应符合下列规定：
19.6.2.1 袋装水泥：每1/10编号从一袋中取至少6kg； 19.6.2.2 散装水泥：每1/10编号在5min内取至少6kg。 19.7 样品制备与试验 19.7.1 混合样：每一编号所取水泥单样通过0.9mm方孔筛后充分混匀，一次或多次将样品缩分到相关标准要求的定量，均分为试验样和封存样。试验样安相关标准要求进行试验，封存样按要求贮存以备仲裁。样品不得混入杂物和结块。
19.7.2 分割样：每一编号所取10个分割样应分别通过0.9mm方孔筛，不得混杂，并按要求进行28d抗压强度匀质性试验。样品不得混入杂物和结块。
19.8 取样单：样品取得后，应由负责取样人员填写取样单，应至少包括以下内容：水泥编号、水泥品种、强度等级、取样日期、取样人。
20 小磨试验作业指导书（JR/QES 03-57-20）
20.1目的：为了保证熟料小磨试验操作规范性及检验结果的准确性，特制定本作业指导书。
20.2 适用范围：适用于硅酸盐水泥熟料的粉磨处理。 20.3 职责：化验室物理检验工测定并记录熟料小磨试验结果。
20.4 相关文件：《硅酸盐水泥熟料》（GB/T21372-2008）、《水泥熟料标号测定方法技术条件》。 20.5 工作内容 20.5.1仪器
20.5.1.1 颚式破碎机：出口物料范围小于7mm； 20.5.1.2 方孔筛：孔径0.9 mm；
20.5.1.3 统一试验小磨：规格φ500×500 mm、转速48ｒ/min，研磨体约100kg； 20.5.1.4 电子秤：最大称量不小于100 kg。 20.5.2 测定方法
20.5.2.1 熟料样品制备：将每天三班所取破碎后的熟料混合均匀，缩分至10 kg左右，称取5 kg入磨。
20.5.2.2 称取石膏：石膏的重量根据熟料中的SO3含量和磨制后水泥样品SO3的规定值来确定。
20.5.2.3 粉磨：将称取的石膏和熟料一起倒入小磨内，关好磨门粉磨。粉磨时间根据磨制后水泥样品比表面积的目标值确定。时间到，卸下实心磨门，换上空心磨门，再转3min，倒出样品。 20.5.2.4 用0.9 mm的方孔筛过筛，做比表面积和细度。如不符合要求，应倒回磨内粉磨或重新配料粉磨。
20.5.2.5 将磨好的样品写好标签，用密封的容器装好，放到实验室内恒温。
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20.5.3要求
20.5.3.1 采用SO3含量大于35%的天然二水石膏（石膏也须破碎至小于7mm）； 20.5.3.2 磨细后，水泥比表面积为350m2/kg±10m2/kg，细度不大于4.0%； 20.5.3.3 磨细后水泥的SO3含量应在＜3.0%范围内，（出厂熟料也可按供需双方约定）；
20.5.3.4所有的试验（除28天强度外）应在制成水泥后7天内完成。 20.6 记录《上海市 水泥厂水泥检验原始记录》（JR/QES04-52）。
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