三聚氰胺甲醛树脂的合成实验报告

一、实验目的

1. 了解三聚氰胺/甲醛树脂的合成方式及层压板制备； 2. 了解溶液聚合和缩合聚合的特点。

二、实验原理

三聚氰胺(M)-甲醛树脂(F)和脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺/甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。缩合反映是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：

这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，专门稳固。进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。 如：

三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情形下，仍有良好的电气性能，经常使用于制造一些质量要求较高的日用品和电断气缘元件。

三、要紧仪器与试剂 (1)仪器

三颈瓶(250mL，1个)，搅拌器(1套)，温度计(2支)，回流冷凝管(1支)，滤纸（假设干张），恒温浴 (1套)，滴管(数支)，量筒(5mL或10mL，1支)，培育皿

（1个）。 (2)试剂

三聚氰胺() ，甲醛水溶液(36%，50mL) ，乌洛托品(六亚甲基四胺，) ，三乙醇胺(，2-3滴) 。

四、流程图、实验步骤及现象 (1)流程图

0.12g乌洛托品31.5g三聚氰胺加热至80℃开始反应测沉淀比搅拌溶解50mL甲醛溶液预聚物冷却搅拌均匀0.15g三乙醇胺15张滤纸浸渍晾干纸张

(2)实验步骤及现象

实验步骤 1.预聚体的合成 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中分别加入50mL甲醛溶液和乌在反应过程中可明显地观察到反洛托品，搅拌，使之充分溶解，再在搅拌下应体系由浊转清。 加入三聚氰胺，继续搅拌5min后，加热升温至80℃开始反应； 2.在反应体系转清后约30-40min开始测沉从反应液中吸取2mL样品，冷却至淀比。当沉淀比达到2：2时，立即加入(2-3室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加滴)三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反入2mL水后样品变浑浊，并且经摇应； 荡后不转清。说明沉淀比达到2：实验现象 2 3. 纸张的浸渍 将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将15张滤纸分张投入预聚物中浸渍1-2min；然后浸渍均匀透彻。 用镊子取出，并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物挂掉，用架子固定在绳子上晾干。

五、讨论

1. 三聚氰胺/甲醛树脂质量的要紧因素

在三聚氰胺/甲醛树脂形成进程中，原料摩尔比、反映介质的pH值、原材料质量和反映终点操纵等，都是阻碍树脂质量的重要因素。 (一)摩尔比的影晌

三聚氰胺与甲醛的摩尔比阻碍反映速度和树脂性能。摩尔比低，生成的羟甲基少，未反映的活泼氢原子就多，羟甲基和未反映的活泼氢原子之间，缩合失去一分子水，生成亚甲基键(一步反映)。摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反映是先缩合失去1分子水生成醚键，再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键(两步反映)。因此摩尔比愈高，树脂稳固性愈好，但游离醛含量也随之增高。

(二)pH值的阻碍

三聚氰胺与甲醛反映时，介质pH值对树脂性能有专门大阻碍，如反应开始就在酸性条件下反映，会当即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。

生成的亚甲基三聚氰胺已失去反映能力，因此，不能用它继续制胶。因此，开始反映时要将甲醛的pH值调至，以保证反映进程中的pH值在之间(因甲醛有康尼查罗反映pH值会下降)，即在微碱性条件下生成稳固的羟甲基三聚氰胺，进一步缩聚成初期树脂。因为三聚氰胺比较活泼，因此作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进行。

(三)原材料质量的阻碍

主若是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，阻碍pH值的准确测定，在反映进程顶用氢氧化钠调剂甲醛的pH值时，Fe3+和OH-结合生成

Fe(OH)3沉淀，在浸渍纸时，Fe(OH) 3浮出来附着在纸表面，热压后造成板外观不合格而成废品。因此用来生产浸渍树脂的甲醛，必然要化验铁含量，不合格拒绝利用。

(四)反映终点操纵的阻碍

三聚氰胺树脂由于化学活性较大，因此终点操纵对树脂质量和稳固性有专门大阻碍，终点操纵过头，树脂粘度大，稳固性差，终点不到阻碍胶接质量。因此要严格操纵反映终点。

（参考文献：王毓秀、[M].中国林业出版社,1989年11月第1版）

六、试探题

本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？

答：三乙醇胺是阳离子改性剂，用三乙醇胺改性的三聚氰胺树脂具有正电性，能较快的被纤维吸附，可在较高pH值下固化，幸免了一般三聚氰胺/甲醛树脂进一步交联形成凝胶。