双电位阶跃计时电流法测定医疗废水中余氯的含量

第３１卷第３期　２０　１　０年９月　淮北煤炭师范学院学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｕａｉｂｅｉ　Ｃｏａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　Ｖ０１．３１　Ｎｏ．３　Ｓｅｐ．２０１０　双电位阶跃计时电流法测定医疗废水中余氯的含量　亓培培　（淮北市环保局环境检测站，安徽淮北２３５０００）　摘要：采用双电位阶跃计时电流法研究了医疗废水中余氯的含量，优化了实验条件，实验发现在ＨＡｃ浓度为０．２５　ｍｇ／Ｌ的条件下，阶跃电流大小与ＣｌＯ一的浓度在２．５０～１２．５　ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，据此建立了用双电位　阶跃计时电流法测定医疗废水中余氯含量的新方法，该方法灵敏度高，检出限为０．５６　ｍｇ／Ｌ．该方法用于医疗废水中　余氯含量的测定，结果满意．　关键词：余氯；双电位阶跃；医疗废水　中图分类号：０　６５６．３２　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—７１７７（２０１０）０３—００２７—０３　１　引言　余氯是指氯制剂加入到被处理水中并与其中的还原性物质作用后剩余的总氯量（活性氯、次氯酸和有　机氯化物），而不是氯离子．在给排水工业中余氯是评判水质好坏的重要参数，也是水质监测经常需要测定　的指标之一．目前用于测定医疗费水中余氯含量的方法较多，且大多采用分光光度法ｎ，ｚ，、滴定法ｎ，引、指示剂　法Ｈ１引、试纸法　、吸光光度法　、褪色光度法　。　间接测量余氯的含量．目前，还没有发现采用双电位阶跃　计时电流法测水中余氯含量的方法，实验发现，在ＨＡｃ浓度为０．２５　ｍｇ／Ｌ的条件下，阶跃电流强度增大值　与ＣＩＯ一的浓度在２．５０—１２．５　ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，据此建立了用双电位阶跃计时电流法测定　医疗废水中余氯含量的新方法．该方法灵敏度高，检出限为０．５６　ｍｇ／Ｌ．该方法用于医疗废水中余氯含量的　测定，获得满意结果．　２　实验部分　　．２。１仪器与试剂　ＬＫ２００５型电化学工作站（天津市兰力科化学电子高技术有限公司制造）；ＦＡ２００４型电子天平（上海良平　仪器有限公司）；双氧水（上海天臣化工医保公司）；次氯酸钠（上海苏懿化学试剂有限公司）；冰乙酸（上海苏　懿化学试剂有限公司）．　标准液浓度：次氯酸钠２５　ｍｇ／Ｌ，冰乙酸０．５　ｍｏｌ／Ｌ，双氧水１．０　ｍｇ／Ｌ，所用试剂均为分析纯．实验用　水为去离子水．　２．２实验方法　在１０　ｍＬ比色管中依次加人５　ｍＬ浓度为０．５　ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ，一定体积的浓度为２５　ｍｇ／Ｌ的ＮａＣＩＯ溶　液，用蒸馏水稀释到１０　ｍＬ，摇匀静止３　ｍｉｎ．然后将稀释的溶液在初始电位为０．０　Ｖ、阶跃电位一为１．０　Ｖ、　阶跃电位二为０．２　Ｖ、等待时间为０　ｓ、采样间隔时间为０．０１　ｓ、采样点数为４００点的条件下扫描，得到双电　位阶跃计时电流图谱．在同等参数条件下测定废水的双电位阶跃计时电流图谱，从而对废水中余氯含量进　行定量检测．　３结果与讨论　３．１双电位阶跃计时电流图特征　收稿日期：２０ｌ０—０４—０２　作者简介：亓培培（１９８１一　），男，安徽临泉人，助理工程师，从事环境污染物分析　２８　淮北煤炭师范学院学报（自然科学版）　２０１０年　配制系列溶液，在ＬＫ２００５型电化学工作站见分光光度计在初始电位为０．００　Ｖ、阶跃电位一为１．０　Ｖ、　阶跃电位二为０．２　Ｖ、等待时间为０　ｓ、采样间隔时间为０．０１　ｓ、采样点数为４００点的条件下扫描得到双电　位阶跃计时电流图，如图１所示，冰乙酸没加次氯酸钠时有一明显峰电流（曲线１），ａｎ．ｚ，次氯酸钠后，峰电流　明显增大，并且随着加入的次氯酸钠浓度增大，峰电流依次增大（曲线ｌ一６）．　Ｉ　，　Ａ．　．　．　．　６　４　２　２　４　６　８　０　Ｏ　Ｏ　Ｏ　０　０　０　０　０　１　Ｚ　３　４　ＴＩｍｉｎ　图ｌ　双电位阶跃计时电流　Ｆｉｇ．１　Ｄｏｕｂｌｅ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｓｔｅｐ　ｃｈｒｏｎｏａｍｐｏｒｏｍｅｔｒｙ　１．冰乙酸浓度０．５　ｍｏｌ／Ｌ　２．１＋次氯酸钠浓度２．５　ｍｇ／Ｌ　３．１＋次氯酸钠浓度５．０　ｍｇ／Ｌ　４．１＋次氯酸钠浓度７．５　ｍｇ／Ｌ　５．１＋次氯酸钠浓度１０　ｍｇ／Ｌ　６．１＋次氯酸钠浓度ｌ２．５　ｍｇ／Ｌ　３．２　最佳反应条件的选择　３．２．１　ＨＡｃ用量对反应的影响　实验考察了在不同ＨＡｃ用量条件下对体系测定的影响，结果如图２．实验表明，当ＨＡｃ的浓度为０．２５　ｍｇ／Ｌ时体系的跃阶电流最大且较稳定，故本实验选用Ｃｎ　。＝０．２５　ｍｇ／Ｌ为最佳浓度．　３．２．２反应时间对体系的影响　在室温条件下，反应５　ｍｉｎ时△，达到最大．故本实验选择５　ｒａｉｎ为最佳反应时间．　７．５　ｌ８　７．０　７５　６．５　７４　６．Ｏ　７２　矗ｌ　５．５　７０　５．Ｏ　明　４．５　５５　４．０　３．５　６４　０．０５　０．１０　０．１５　０．２Ｏ　Ｏ．２５　Ｏ．３Ｏ　６２　ｃ／ｍｏｌ／Ｌ　ｔ／ｒａｉｎ　图２　ＨＡｃ浓度的影响　图３反应时间的影响　Ｆｉｇ．２　Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　Ｆｉｇ．３　Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　３。３干扰实验　按实验方法，在２５　ｍＬ溶液中含ＣＩＯ一的浓度在５．Ｏ０　ｍｇ／Ｌ，当相对误差小于±５％，下列离子的允许量　（倍数）为Ｋ　、Ｎａ　、ｃａ“、Ｍ　、ＣＯ　、ＮＯ３一、ＳＯ　、ＰＯ　。一（≥１　１００，未做最高限）；Ｌｉ　、Ｂｒ一、Ｉ一、Ｂａ２　（６００）；　Ｃｕ¨、Ｆ一、Ｐｂｎ、Ｚｎ　（５００）；Ｍｎ¨、Ｃｏ　、Ｃｄ　、Ｂｉ¨（４００）；Ｃｒ３　、Ｃｒ¨、Ｎｉ　’、Ｓｎ　（２００）．由此可见，大部分离子允　许量较高，一般样品可直接进行测定．医院常用氧化物Ｈ　Ｏｚ在浓度不超过０．００５　３２　ｍｇ／Ｌ时对余氯的测定　几乎没有干扰．　３．４工作曲线　按实验方法进行测定，Ｃ１０一的浓度在２．５０～１２．５　ｍｇ／Ｌ范围内与阶跃电流呈线性关系，其线性回归方　程为：，＝６０．５３＋１．２７０　Ｃ（ｃ：ｍｇ／Ｌ），相关系数ｒ＝０．９９７　４．　第３期　亓培培：双电位阶跃计时电流法测定医疗废水中余氯的含量　２９　７６　７４　７２　＾Ｉ　７０　翩　６６　６４　６２　Ｚ　４　５　Ｂ　１０　１ｌ　１●　ｃ／ｔｏｏｌｆＬ　图４标准工作曲线　Ｆｉｇ．４　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　４　样品分析　在１０　ｍＬ比色管中加入５　ｍＬ　ＨＡｃ溶液和２．０　ｍＬ废水的标准溶液，稀释至刻度，摇匀，测定其双电位阶　跃计时电流图．测定了４组废水的标准溶液中余氯的含量，并进行加标回收，结果如表１所示．回收率在　９８．２％～１０２．６％之间，结果满意．　表１　医疗废水中余氯测定结果和回收率（ｎ＝５）　Ｔａｂｌｅｌ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｉｎ　ｓａｍｐｌｅｓ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ（／７，＝５）　５　结论　实验研究医疗废水中余氯在冰乙酸条件下的双电位阶跃计时电流图，基于余氯含量在２．５０—　１２．５　ｍｇ／Ｌ的浓度范围内呈良好的线形关系，建立了一种测定医疗废水中余氯含量的双电位阶跃计时电流　法．该方法灵敏度高、简便、快速，用于医疗和生活废水中余氯的测定，结果满意．　参考文献：　【１］孟祥萍，张霞．甲基橙分光光度法快速测定饮用水中余氯的方法探讨【Ｊ】．中国公共卫生，１９９６，１２（３）：１２８—１２９．　【２］江艳，曹永琳，张振辉．甲基红分光光度法测定水中余氯【Ｊ】．环境监测管理与技术，２００４，１６（３）：２３—２４．　【３】谢芳，鲍宇刚，王传璧，等．有效氯含量测定的试纸法与滴定法的比较【Ｊ】．中国消毒学杂志，２００３，２０（３）：２１４—２１５．　【４］水质游离氯和总氯的测定Ｎ，Ｎ一二乙基一１，４一苯二胺滴定法【Ｓ］．ＧＢ１１８８９７—８９．　【５］许炜．聚乙烯醇指示剂用于医院污水总余氯的测定【Ｊ】．铁道劳动安全卫生与环保，２００３，３０（３）：１４２—１４３．　【６】张万里．碘化钾一淀粉试纸法测定余氯…．黑龙江环境通报，２００４，２８（１）：５８—５９．　【７】白林山，仇进．硫氰酸汞吸光光度法同时测定水中微量氯离子及余氯［Ｊ］．理化检测：化学分册，２００１，３７（６）：２５１—２５２　【８］刘文明，路淑婷．二甲酚橙褪色光度法测定自来水中余氯的研究【Ｊ】．仪器仪表与分析监测，１９９８，１４（２）：５８—６０．　【９］刘文明，陈华，张明星．褪色光度法测定自来水中余氯【Ｊ１．淮海工学院学报：自然科学版，１９９８（２）：６１—６２．　【１０】温孚波，王娟．甲基橙褪色法测定食（饮）具中余氯的方法探讨【Ｊ】．中国食品卫生杂志，１９９９，１ｌ（４）：２９—３０．　【１１】强志良．甲基橙褪色比色法测定饮用水中余氯方法的研究［Ｊ］．苏州医学院学报，１９９９，１９（２）：１３７—１４５．　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｒｅｓｉｄｕａｌ　Ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｉｎ　Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ｂｙ　Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｔｈｏｄ　ＱＩ　Ｐｅｉ—ｐｅｉ　（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｓｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈｕａｉｂｅｉ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ｏｆｆｔｃｅ，２３５０００，Ｈｕａｉｂｅｉ，Ａｎｈｕｉ，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｏｆ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｉｍｅ　ａｔ　ｄｏｕｂｌｅ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｓｔｅｐ　ｃｈｒｏｎｏａｍｐｅｒｏｍｅｔｒｙ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｉｎ　ｍｅｄｉｃａｌ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ａｎｄ　ｄｉｓｃｏｖｅｒｓ　ｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｉＳ　ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｐｏｃｈｌｏｒｉｔｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　２．５０～１　２．５０　ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ａ　ｎｅｗ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｉｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｏｆ　０．５６　ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ　ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄ　ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｉｎ　ｍｅｄｉｃａｌ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ｗｉｔｈ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｃｈｌｏｒｉｎｅ；ｄｏｕｂｌｅ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｓｔｅｐ　ｃｈｒｏｎｏａｍｐｅｒｎｏｍｅｔｒｙ；ｍｅｄｉｃａｌ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ