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化学检验工高级工试题

2024-07-16 来源:小侦探旅游网



级别

A

B

题号

应得分

30

10

10

5

5

5

35

50

实际得









成 绩

A


×70%

A


B


×60%

B


总成


说明1.AB卷两部分组成,A卷为100分,B卷为50分,A卷分成绩乘以70%+B

成绩乘60%=总成绩;

2.本卷共14页,请勿遗漏;

3.不得在试卷上做记号; 2.填写试卷一律使用圆珠笔或钢笔,不得用红笔或铅笔填写;


A卷(100分)

一、题(本题为单项题,30题,每题1分,30分)


得分

评卷人

+



4+

NO

1.以下各类滴定,当滴定剂和被测物质浓度均增大10倍时,滴定突跃范围增大最多的是-2+ +

---------------------------------------------------------------------

A、偏高 BEDTA滴定Ca2+ CCe滴定Fe2+ D 滴定NaCl

AgNO

2.K沉淀为 NaCo(NO),沉淀洗涤后溶于酸中,用KMnO 滴定- -, Co3+

K ,(NO

2 2 6 4

Co)此时n(K):n(MnO-)--------------------------------------------------

4



-(

)

B5:2

C10:11

D5:11

A5:1

3.某分析员进行光度分析时,误将参比溶液调至90%不是100%,在此条件下测得有色溶

液的透光率为35%,则该有色溶液的正确透光率是---------------------------( )

A32.1%B34.5%C36.0% D38.9%

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1







4.大量

3+存在会对微量Cu2+的测定有干扰,解决此问题的最佳方案是------------(

)

Fe

A、用沉淀法(NH3-NH4Cl)分离除去Fe3+

B、用沉淀法(KI)分离出Cu2+


C、用萃取法(如乙醚)分离除去

3+

D、用萃取法分离出Cu2+

)

Fe

5.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积,适用于种类型的色谱峰?----(

A、呈高斯分布的色谱峰

B、不对称的色谱峰

C、同系物的色谱峰

D、所有的色谱峰

6.对电导率测定,下面哪种说法是正确的------------------------------------

A、测定低电导值的溶液时,可用铂黑电极;测定高电导值的溶液时,可用光铂电极B、应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率

D、电极镀铂黑的目的是增加电极有效面积,增强电极的极化C、溶液的电导率值受温度影响不大


A、防止压力的增大造成漏气 B、防止压力的减小造成漏气
C、准确读取体积数 D、准确读取压力数
8.如标准中要求某项杂质的含量≤0.03%而实测结果只有0.001%,应如何报出结果(

准中规定平行测定两次结果之差不大于0.01%-----------------------------()

A、报出0.001%

B、报出<0.03%

C、报出<0.01%

D、报出0

9.在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作------------

A、改变载气的种类 B、改变载气的速度
C、改变柱长 D、改变固定液的种类 10.在高效液相色谱中,提高则谱柱的柱效最有效的途径是----------------------()
A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速



D、降低流动相的黏度

E、加大色谱柱的内径

3+

3+将对测定有干扰,消除干扰的

11.EDTA滴定Ca2+

2+

若溶液中存在少量

Mg

Fe

Al

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2







方法是------------------------------------------------------------------

A、加KCN掩蔽Fe3+, NaF掩蔽

2+

3+

Al

B、加入抗坏血酸将Fe还原为Fe, NaF掩蔽Al3+

C、采用沉淀掩蔽法,NaOH沉淀Fe3+

3+

3+

3+

Al

D、在酸性条件下,加入三乙醇胺,再调到碱性以掩蔽FeAl

12.在气-液色谱分析中,

当两组分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是----------

A、柱效能太低

B、容量因子太大

C、柱子太长

D、固定相选择性不好

13.高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是----------------------

14.关于色谱检定标准叙述错误的是-----------------------------------------
A、(直接)电位法B、库仑分析法 D、电位滴定法

B、液相色谱仪主要检定项目:泵流量设定值误差SS流量稳定性误差SR、检定输液系

统定性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声、基线漂

C、依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》,液相色谱仪检定周期为3年;

依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》,气相色谱仪的检定周期为2年。

D、检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要1-2

小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过中,基线和重复性的检

定也都需要较长的时间。

15.ODS键合固定相,甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出峰顺序。---





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A4—3—2—1

B1—2—3—4

C4—2—3—1

D2—4—1—3

16.与填充柱相比,关于0.53mm大口径柱的特点叙述正确的是--------------------()

1)、和填充柱一样,用普通微量注射针,在任何型号的色谱仪上,都可方便地改装成
适合做大口径。
点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对
任何组分均有响应、组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。

4)、具有近似填充柱的负荷量,要解决好进样口和检测的死体积。0.53mm大口径柱

完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,适应于轻组分(厚液膜)的分析。

A、(1)(2)(3)正确 B、(1)(2)(3)(4)正确C、(2)(3)(4)正确 D、(1)(4)正确

17.使用热导池检测器进行色谱分析,什么情况下组分会出倒峰?-----------------

A、组分热导系数>载气热导系数

B、组分热导系数<载气热导系数

C、组分热导系数=载气热导系数 D、载气热导系数无限大

18.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常

作为标准的是----------------------------------------------------------



A、铁谱

B、铜谱

C、碳谱

D、氢谱

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19.在极谱分析中,所谓可逆波指的是-----------------------------------------()

A、氧化波与还原波具有相同的半波电位
B、氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负
C、氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正
D、都不是
20.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即Åmm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈--

-------------------------------------------------------------------- A、大B、小C、不确定 D、恒定

21.用酸度计测量溶液的pH值时,发现以pH缓冲溶液定位时,只要测量电池接入电路,指

针就偏向一边,且抖动不止,不能完成定位操作,这是由面什么原因引起的-----()

C、甘汞电极盐桥中有气泡 D、玻璃电极的内参比电极未浸在内参比液中A、玻璃电极的玻璃膜有裂纹 B、甘汞电极盐桥顶端毛吸管堵塞


A、表面活性剂 B、惰性支持电解质 C、极大抑制剂 D、去极化剂
23.下列因素中不是引起库仑滴定法误差的原因是------------------------------

A、电流没有恒定,且测定电流有误差

2+

2+

2+

2+

C、测量时间的误差

B、电解过程中电流效率低于100%
D、由于电解液体积测量不准确引起的误差

24.今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度,

Fe(OH)

沉淀对Ca Mg Zn Ni 等四种离子的吸附量将是--------------------(

)

3
-

A、四种离子都增加

C O

B、四种离子都减少


CCa2+

2+增加而

2+Ni2+减少

Ca DZn2+Ni2+增加而

Mg

Zn

25.测定下列试样中的Cl,选用

2

K

r




4











1CaCl

2BaCl

3NaClNa2SO4

4NaClNa3PO4

2

2

D、(2)(4

A、(1)(2

B、(3)(4

C、(1)(3

26.pH玻璃电极产生酸误差的原因是----------------------------------------

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A、玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
BH+度高,它占据了大量交换点位,pH值偏低
+ + +

CH O形成HO结果H低,pH增高
H
2 3

D、在强酸溶液中水分子活度减小,使H+传递困难,pH增高
27.分光光度法分析中,如果显示剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时宜选择以下

哪种溶液作参比液可消除影响?------------------------------------------()

A、蒸馏水 B、不加显色剂的待测液C、掩蔽被测离子并加入显色剂的溶液 D、掩蔽掉被测离子的待测液

28.下列引起柱流失的原因中,属于正常柱流失的是-----------------------------

A、由于固定相正常降解而产生被洗脱物质 B、持续在高于色谱柱上限温度下操作使用)

29.用生成CaC2O4的重量法测定溶液中Ca2+的含量时,影响沉淀溶解度的主要因素是--

A、同离子效应

B、酸效应

C、盐效应

D、配位效应

30.pH标准缓冲溶液的水应使用达到国家标准的-----------------------------

A、三级水

B、去除

2

的三级水

C、去除O

2

的三级水

D、去除

2

的三级水

CO

N

二、题(正确的以√,反×每题0.5,计10


+
1.分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,
不便于称量。-----------------------------------------------------------



2.NH

HCO

中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO

-中的H时被滴定,

4

3

3

所以不能用甲醛法测定。-------------------------------------------------

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3.因为理论上电极系统的转换系数为100%而实际中会有一定的差异,从而使得溶液的 pH电极的电位指示偏离线性关系,为了精确测量pH实际操作前利用斜率校正的方法补

偿电极系统的转换系数。-----------------------------------------------------()

4.在进行极谱分析时,为消除溶解氧的干扰,可在强碱性液中,加入Na2CO3使生成的

CO

,或者加入还原铁粉,与酸作用生成H

2

的方式除

----------------------

O

O

2

2

2

-

5.0.10.2um薄液膜厚度的毛细管适用于分析低点化合物,0.25-0.5um液膜厚度的毛

细管适用于分析高沸点化合物。---------------------------------------------

6.产品认证和体系认证最主要的区别是认证的对象不同,品认证的对象是特定的产品,

7.使用毛细管柱在程序升温操作中,所用载气线速应小于范第姆特曲线中最佳实用线速,
而体系认证的对象是组织的管理体系。-------------------------------------

8.重量法测定铬含量时,K2Cr2O7BaCrO4的称量形式好。------------------------

9.液相色谱分析中,在正相键合相色谱中,采用和反相液液谱相似的流动相,即流动相的主体成分为水。而在反相键合相色谱中,采用和正相液色谱相似的流动相,即主体

成分为已烷(或庚烷)。---------------------------------------------------

10.国家计量检定规程规定,单光束紫外可见分光光度计的检定周期为2年。此期间,如

经修理、搬动或对测量结果有怀疑时应即时进行检定。------------------------()

11.用爆炸法进行气体分析时,要注意使可燃气体与空气(或氧气)的比例一定要落在爆炸

极限以外。-------------------------------------------------------------()



12.当色谱柱操作压力超过15MPa时,带压操作会引起流动相泄漏,所以可采停流进样技术。-------------------------------------------------------------------

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13.用重铬酸钾法进行测定时,反应只能在酸性介质中进行。----------------------()

14.色谱分析纯度为99.8%的物质常采用归一化法。-----------------------------

15.液相色谱中,作为流动相的液体对组分有亲和力,除了运样品组分通过色谱柱和进入检测器外,还参与影响色谱分离过程,有时甚至起着主要用,故液相色谱中除通过改

变固定相外,通常还通过改变流动相组成来改善分离效果--------------------()

16.液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。-----------------------()

17.一般情况下,用分光光度法测量时,应选用最大吸收波长为入射光波长,但如果最大吸收峰附近有干扰存在,则在保证有一定灵敏度情况下,以选择吸收曲线中其他波长

进行测定,以消除干扰。--------------------------------------------------

19.pH复合电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下浸泡在4%HF(氢氟

酸)中35秒钟,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L酸溶液中浸泡,使之复新。------()

20.HCl滴定KOH,计量点的pH值为7.0,与滴定时的温度无关。----------------
三、题(每空0.5分,10分)


1.NaOH溶液滴定某弱酸HA,若两者浓度相同,当滴定至50%时溶液pH = 5.00;当滴

定至100%时溶液pH = 8.00;当滴定至200%时溶液pH = 12.00,则该酸pK

值是

a

__。



2.钙指示剂常配成固体试剂而不是水溶液,其原因是____________,加入 NaCl的目的是_______________。

3.配平反应式

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___

2-+___I-+___

+___Cr3++___I2+___H2O

CrO

H

4

4.准确称

Fe(S

)

·12H

0,用

SO

溶解后转移到1000mL容量瓶中,稀

0.8640gNH

O

10mLH

4

4

2

2

2

4

释到刻度,则Fe的浓度为__________。已知M[NH4Fe(SO4)2·12H20]=482.2g/molM(Fe=56.00g/mol

5.碘量法中,pH2时,淀粉遇碘显____色。

6.恒重是指前后两次烘干的质量差小于_______。

7.吸光光度法一般仅适于_______组分的测定,浓度高准确度大大降低;采用示

差法可克服这一缺点,其最主要特点是采用__________________作参比液。

8.对于常量组分的测定,通常所得的分析结果的相对误差约________。

9.系统误差的减免可采取________、________和________等方

10.有一碱液样品,可能是NaOHNa2CO3NaHCO3或它们的混合溶液,今用盐酸标准滴定 面来实现。
1)当 =V 时,组成是_____________________
V
1 2

2)当V1=0V20时,组成是__________________

11.一般毛细管柱的固定相要经过键合和交联处理处理,目的使___________ 和_______________均有较大改善。

12.通常在铂电极表面镀上一层“铂黑”,其目的是________________, 提高测量的准确度和灵敏度。

13.紫外检测器所用氘灯具有一定的寿命(通常为400-2000h),随着使用期限的临近,通 常会出现两方面的现象,一是______________,另一是

________。 四、计算题(本题5分)

得分

评卷人






有一浓度为2.0×10-4mol/L的某显色溶液,当b1=3cm时测得A1=0.120。将其稀释一倍后

改用b

=5cm的比色皿测定,得A

=0.200λ相同)。问此时是否服从朗伯-比尔定律?

2

2

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9







五、题(本题5分)

得分

评卷人



12两种化合物的紫外吸收光谱,如下图,欲双波长分光光度法测定混合12

种组分的含量,试用作图法选出相应的波长组合。



六、线匹配题(本题5


根据样品选择固定相,并用一直线将样品中的选项与固定相(或固定液)中的选项连接。

样品

固定相(或固定液)




1) 丙烷、乙烯、丙烯

级别:

a.分子筛。

10

2

乙醇、丙酮

b.角鲨烷。

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c.GDX

3 N2O2

4)间二甲苯、对二甲苯 d.聚乙二醇

5H2OC2H5OH5 e.有机皂土

七、题(每题5分,35


得分

评卷人


2+


2+

2+

1.为什么滴定Ca Mg 总量时要控制pH≈10滴定Ca 分量时要控制pH1213

pH13时测Ca2+对结果有何影响?



3.目视比色法是否符合朗伯-比耳定律?试作简要说明。





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11







4.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素,如何减少带扩张、提高柱效?

5.库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质,请它们的作用是否相同,为什么?



6.样品的采集量至少满足哪三个需要?

7.在气相色谱分析中,选择内标物的条件是什么?





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B卷(50分)八、应用题(50

得分

评卷人



1.7分)某甲测定HAc浓度。移取25.00mL试液,0.1010mol/L NaOH滴定至 甲基橙变黄(pH= 4.4)消耗了7.02mL此计算HAc浓度为0.02836mol/L某乙指 出甲的错误是选错指示剂,并作如下校正,以求得HAc的准确浓度:pH=4.4, 4.4

x(Ac)  104.74 1010 4.469%


2.5分)在一根色谱柱上,欲将含ABCDE五个组分的混合试样分离。查得各 组分的分配系数大小如: KBKAKCKD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图,

并说明其理由?



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3.5分)某人用凝胶色谱分离一高聚物样品,分离情况很差,他改流动相的组成后, 分离情况大为改进,这种说法对吗?为什么?



4.5分)为下列样品选择合适的色谱分析方法,例如程序升温气相、毛细管色谱法等。

1)热不稳定的样品:_____________________________2)沸程很宽的样品:_____________________________3)复杂的、多组分样品:___________________________3+ 2+

4)高分子样品:_______________________________ 5)低沸点芳烃污染物:____________________________5.8分)某试液中含有Fe3+2+,试设计一实验方案,用氧化还原滴定法分别测出 Fe
Fe Fe的含量(包括原理、所用试剂及简要步骤)



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3+42-Fe3+Mg2+三种离子,今需分别测定其中的Mg2+ 42-,而

6.6分)某溶液中含SO SO
使Fe 形式沉淀分离除去。问测定MgSO4时,应分别在什么酸度下进 Fe(OH)
3

行为好?已知Fe(OH)3pKsp=37.4Mg(OH)2pKsp=12.72



7.4分)用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要 加入什么试剂?其目是什么?

8.10分)你认为使用毛细管柱分析的注意事项有哪些?请进行详细论述。



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