特殊工种化学检验工技能鉴定试题
级别:高级
A卷 | B卷 | |||||||
题号 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 六 | 七 | 八 |
应得分 | 30 | 10 | 10 | 5 | 5 | 5 | 35 | 50 |
实际得分 |
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成 绩 | A卷 | | ×70% | A卷实得成绩 |
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B卷 | | ×60% | B卷实得成绩 |
| ||||
总成绩 | |
说明:1.全卷共AB卷两部分组成,A卷为100分,B卷为50分,A卷分成绩乘以70%+B卷
成绩乘以60%=总成绩;
2.本卷共14页,请勿遗漏;
3.不得在试卷上做记号; 2.填写试卷一律使用圆珠笔或钢笔,不得用红笔或铅笔填写;
A卷(100分)
一、选择题(本题为单项选择题,共30题,每题1分,计30分)
| 4+ | →NO | ||||
1.以下各类滴定,当滴定剂和被测物质浓度均增大10倍时,滴定突跃范围增大最多的是-2+ + |
---------------------------------------------------------------------(
)
A、偏高 B、EDTA滴定Ca2+ C、Ce滴定Fe2+ D、 滴定NaCl
AgNO
2.将K沉淀为 NaCo(NO),沉淀洗涤后溶于酸中,用KMnO 滴定- -, Co3+
K ,(NO
2 2 6 4
→Co)此时n(K):n(MnO-)是--------------------------------------------------
4
-( | ) | B、5:2 | C、10:11 | D、5:11 |
A、5:1 |
3.某分析员进行光度分析时,误将参比溶液调至90%而不是100%,在此条件下测得有色溶
液的透光率为35%,则该有色溶液的正确透光率是---------------------------( )
A、32.1%B、34.5%C、36.0% D、38.9%
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第1页 |
4.大量 | 3+存在会对微量Cu2+的测定有干扰,解决此问题的最佳方案是------------( | ) | |
Fe | |||
A、用沉淀法(如NH3-NH4Cl)分离除去Fe3+ | B、用沉淀法(如KI)分离出Cu2+ |
C、用萃取法(如乙醚)分离除去 | 3+ | D、用萃取法分离出Cu2+ | ) | |
Fe 5.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种类型的色谱峰?----( | ||||
A、呈高斯分布的色谱峰 | B、不对称的色谱峰 | |||
C、同系物的色谱峰 | D、所有的色谱峰 |
6.对电导率测定,下面哪种说法是正确的------------------------------------()
A、测定低电导值的溶液时,可用铂黑电极;测定高电导值的溶液时,可用光亮铂电极B、应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率
D、电极镀铂黑的目的是增加电极有效面积,增强电极的极化C、溶液的电导率值受温度影响不大
A、防止压力的增大造成漏气 B、防止压力的减小造成漏气
C、准确读取体积数 D、准确读取压力数
8.如标准中要求某项杂质的含量≤0.03%,而实测结果只有0.001%,应如何报出结果(标
准中规定平行测定两次结果之差不大于0.01%)-----------------------------()
A、报出0.001% | B、报出<0.03% | C、报出<0.01% | D、报出0 |
9.在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作------------()
A、改变载气的种类 B、改变载气的速度
C、改变柱长 D、改变固定液的种类 10.在高效液相色谱中,提高则谱柱的柱效最有效的途径是----------------------()
A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速
D、降低流动相的黏度 | E、加大色谱柱的内径 | 3+和 | 3+将对测定有干扰,消除干扰的 | |||
11.用EDTA滴定Ca2+, | 2+, | 若溶液中存在少量 | ||||
Mg | Fe | Al | ||||
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第2页 |
方法是------------------------------------------------------------------(
)
A、加KCN掩蔽Fe3+, 加NaF掩蔽 | 2+ | 3+ |
Al |
B、加入抗坏血酸将Fe还原为Fe, 加NaF掩蔽Al3+
C、采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和 | 3+ | 3+ | 3+ |
Al |
D、在酸性条件下,加入三乙醇胺,再调到碱性以掩蔽Fe和Al
12.在气-液色谱分析中, | 当两组分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是----------( |
)
A、柱效能太低 | B、容量因子太大 | C、柱子太长 | D、固定相选择性不好 |
13.高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是----------------------(
)
14.关于色谱检定标准叙述错误的是-----------------------------------------(
A、(直接)电位法B、库仑分析法 D、电位滴定法
)
B、液相色谱仪主要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR、检定输液系
统定性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声、基线漂移
C、依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》,液相色谱仪检定周期为3年;
依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》,气相色谱仪的检定周期为2年。
D、检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2
小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检
定也都需要较长的时间。
15.在ODS键合固定相,甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出峰顺序。---(
) |
|
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第3页 |
A、4—3—2—1 | B、1—2—3—4 | C、4—2—3—1 | D、2—4—1—3 |
16.与填充柱相比,关于0.53mm大口径柱的特点叙述正确的是--------------------()
(1)、和填充柱一样,用普通微量注射针,在任何型号的色谱仪上,都可方便地改装成
适合做大口径。
点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对
任何组分均有响应、组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。
(4)、具有近似填充柱的负荷量,要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱
完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组分(厚液膜)的分析。
A、(1)(2)(3)正确 B、(1)(2)(3)(4)正确C、(2)(3)(4)正确 D、(1)(4)正确
17.使用热导池检测器进行色谱分析,什么情况下组分会出倒峰?-----------------()
A、组分热导系数>载气热导系数
B、组分热导系数<载气热导系数
C、组分热导系数=载气热导系数 D、载气热导系数无限大
18.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常
作为标准的是----------------------------------------------------------(
)
A、铁谱 | B、铜谱 | C、碳谱 | D、氢谱 | 编号:20060218-11 | 第4页 |
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 |
19.在极谱分析中,所谓可逆波指的是-----------------------------------------()
A、氧化波与还原波具有相同的半波电位
B、氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负
C、氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正
D、都不是
20.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即Å/mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈--
--------------------------------------------------------------------( )A、大B、小C、不确定 D、恒定
21.用酸度计测量溶液的pH值时,发现以pH缓冲溶液定位时,只要测量电池接入电路,指
针就偏向一边,且抖动不止,不能完成定位操作,这是由下面什么原因引起的-----()
C、甘汞电极盐桥中有气泡 D、玻璃电极的内参比电极未浸在内参比液中A、玻璃电极的玻璃膜有裂纹 B、甘汞电极盐桥顶端毛吸管堵塞
A、表面活性剂 B、惰性支持电解质 C、极大抑制剂 D、去极化剂
23.下列因素中不是引起库仑滴定法误差的原因是------------------------------()
A、电流没有恒定,且测定电流有误差
2+ | 2+ | 2+ | 2+ |
C、测量时间的误差
B、电解过程中电流效率低于100%
D、由于电解液体积测量不准确引起的误差
24.今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度,
Fe(OH) | 沉淀对Ca 、Mg 、Zn 、Ni 等四种离子的吸附量将是--------------------( | ) |
3
-
A、四种离子都增加 | C O | B、四种离子都减少 |
| |||
C、Ca2+、 | 2+增加而 | 2+、Ni2+减少 | Ca D、Zn2+、Ni2+增加而 | |||
Mg | Zn | |||||
25.测定下列试样中的Cl时,选用 | 2 | |||||
K | r |
4 | 指 |
)
(1)CaCl | (2)BaCl | (3)NaCl+Na2SO4 | (4)NaCl+Na3PO4 | |
2 | 2 | D、(2)(4) | ||
A、(1)(2) | B、(3)(4) | C、(1)(3) |
26.pH玻璃电极产生酸误差的原因是----------------------------------------(
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)
A、玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
B、H+度高,它占据了大量交换点位,pH值偏低
+ + +
C、H与 O形成HO,结果H降低,pH增高
H
2 3
D、在强酸溶液中水分子活度减小,使H+传递困难,pH增高
27.分光光度法分析中,如果显示剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时,宜选择以下
哪种溶液作参比液可消除影响?------------------------------------------()
A、蒸馏水 B、不加显色剂的待测液C、掩蔽被测离子并加入显色剂的溶液 D、掩蔽掉被测离子的待测液
28.下列引起柱流失的原因中,属于正常柱流失的是-----------------------------(
A、由于固定相正常降解而产生被洗脱物质 B、持续在高于色谱柱上限温度下操作使用)
29.用生成CaC2O4的重量法测定溶液中Ca2+的含量时,影响沉淀溶解度的主要因素是--(
)
A、同离子效应 | B、酸效应 | C、盐效应 | D、配位效应 |
30.制pH标准缓冲溶液的水应使用达到国家标准的-----------------------------()
A、三级水 | B、去除 | 2 | 的三级水 | C、去除O | 2 | 的三级水 | D、去除 | 2 | 的三级水 |
CO | N |
二、判断题(正确的以√表示,反之以×表示,每题0.5分,计10分)
|
)
2.NH | HCO | 中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO | -中的H同时被滴定, | |
4 | 3 | 3 |
所以不能用甲醛法测定。-------------------------------------------------()
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3.因为理论上电极系统的转换系数为100%,而实际中会有一定的差异,从而使得溶液的 pH电极的电位指示偏离线性关系,为了精确测量pH实际操作前利用斜率校正的方法补
偿电极系统的转换系数。-----------------------------------------------------()
4.在进行极谱分析时,为消除溶解氧的干扰,可在强碱性溶液中,加入Na2CO3使生成的
CO | 除 | ,或者加入还原铁粉,与酸作用生成H | 2 | 的方式除 | 。---------------------- |
O | O | ||||
2 | 2 | 2 | |||
-( | ) |
5.0.1~0.2um薄液膜厚度的毛细管适用于分析低沸点化合物,0.25-0.5um液膜厚度的毛
细管适用于分析高沸点化合物。---------------------------------------------()
6.产品认证和体系认证最主要的区别是认证的对象不同,产品认证的对象是特定的产品,
7.使用毛细管柱在程序升温操作中,所用载气线速应小于范第姆特曲线中最佳实用线速, )
而体系认证的对象是组织的管理体系。-------------------------------------(
8.重量法测定铬含量时,K2Cr2O7比BaCrO4的称量形式好。------------------------(
)
9.液相色谱分析中,在正相键合相色谱中,采用和反相液液色谱相似的流动相,即流动相的主体成分为水。而在反相键合相色谱中,采用和正相液液色谱相似的流动相,即主体
成分为已烷(或庚烷)。---------------------------------------------------()
10.国家计量检定规程规定,单光束紫外可见分光光度计的检定周期为2年。在此期间,如
经修理、搬动或对测量结果有怀疑时应即时进行检定。------------------------()
11.用爆炸法进行气体分析时,要注意使可燃气体与空气(或氧气)的比例一定要落在爆炸
极限以外。-------------------------------------------------------------()
12.当色谱柱操作压力超过15MPa时,带压操作会引起流动相泄漏,所以可采用停流进样技术。-------------------------------------------------------------------()
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13.用重铬酸钾法进行测定时,反应只能在酸性介质中进行。----------------------()
14.色谱分析纯度为99.8%的物质常采用归一化法。-----------------------------()
15.液相色谱中,作为流动相的液体对组分有亲和力,除了运输样品组分通过色谱柱和进入检测器外,还参与影响色谱分离过程,有时甚至起着主要作用,故液相色谱中除通过改
变固定相外,通常还通过改变流动相组成来改善分离效果。--------------------()
16.液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。-----------------------()
17.一般情况下,用分光光度法测量时,应选用最大吸收波长作为入射光波长,但如果最大吸收峰附近有干扰存在,则在保证有一定灵敏度情况下,可以选择吸收曲线中其他波长
进行测定,以消除干扰。--------------------------------------------------( )
)
19.pH复合电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟
酸)中3~5秒钟,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。------()
20.以HCl滴定KOH时,计量点的pH值为7.0,与滴定时的温度无关。----------------()
三、填空题(每空0.5分,共10分)
| |
定至100%时溶液pH = 8.00;当滴定至200%时溶液pH = 12.00,则该酸pK | 值是 |
a
__。
2.钙指示剂常配成固体试剂而不是水溶液,其原因是____________,加入 NaCl的目的是_______________。
3.配平反应式
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第8页 |
___ | 2-+___I-+___ | +—___Cr3++___I2+___H2O |
CrO | H |
4
4.准确称 | Fe(S | ) | ·12H | 0,用 | SO | 溶解后转移到1000mL容量瓶中,稀 | |||
0.8640gNH | O | 10mLH | |||||||
4 | 4 | 2 | 2 | 2 | 4 |
释到刻度,则Fe的浓度为__________。已知M[NH4Fe(SO4)2·12H20]=482.2g/mol,M(Fe)=56.00g/mol。
5.碘量法中,pH<2时,淀粉遇碘显____色。
6.恒重是指前后两次烘干的质量差小于_______。
7.吸光光度法一般仅适于_______组分的测定,浓度过高准确度大大降低;采用示
差法可克服这一缺点,其最主要特点是采用__________________作参比液。
8.对于常量组分的测定,通常所得的分析结果的相对误差约为________。
9.系统误差的减免可采取________、________和________等方
10.有一碱液样品,可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它们的混合溶液,今用盐酸标准滴定 面来实现。
(1)当 =V 时,组成是_____________________
V
1 2
(2)当V1=0,V2>0时,组成是__________________
11.一般毛细管柱的固定相要经过键合和交联处理处理,目的是使___________ 和_______________均有较大改善。
12.通常在铂电极表面镀上一层“铂黑”,其目的是________________, 提高测量的准确度和灵敏度。
13.紫外检测器所用氘灯具有一定的寿命(通常为400-2000h),随着使用期限的临近,通 常会出现两方面的现象,一是______________,另一是
________。 四、计算题(本题5分)
得分 | 评卷人 |
|
|
有一浓度为2.0×10-4mol/L的某显色溶液,当b1=3cm时测得A1=0.120。将其稀释一倍后
改用b | =5cm的比色皿测定,得A | =0.200(λ相同)。问此时是否服从朗伯-比尔定律? | |||
2 | 2 | ||||
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第9页 |
五、作图题(本题5分)
得分 | 评卷人 |
|
|
有1、2两种化合物的紫外吸收光谱,如下图,欲双波长分光光度法测定混合物中1、2两
种组分的含量,试用作图法选出相应的波长组合。
六、连线匹配题(本题5分)
| |
样品 | 固定相(或固定液) |
1) 丙烷、乙烯、丙烯 | 级别:高级 | a.分子筛。 | 第10页 | |
2) | 乙醇、丙酮 | b.角鲨烷。 | ||
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c.GDX
3) N2、O2
4)间二甲苯、对二甲苯 d.聚乙二醇
5)H2O、C2H5OH5 e.有机皂土
七、简答题(每题5分,本题共35分)
| 2+ | 2+ | ||||
1.为什么滴定Ca 、Mg 总量时要控制pH≈10,而滴定Ca 分量时要控制pH为12~13? |
若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?
3.目视比色法是否符合朗伯-比耳定律?试作简要说明。
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第11页 |
4.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素,如何减少谱带扩张、提高柱效?
5.库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质,请问它们的作用是否相同,为什么?
6.样品的采集量至少满足哪三个需要?
7.在气相色谱分析中,选择内标物的条件是什么?
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第12页 |
B卷(50分)八、综合应用题(共50分)
得分 | 评卷人 |
|
|
1.(7分)某甲测定HAc的浓度。移取25.00mL试液,用0.1010mol/L 的NaOH滴定至 甲基橙变黄(pH= 4.4)消耗了7.02mL,由此计算HAc浓度为0.02836mol/L。某乙指 出甲的错误是选错指示剂,并作如下校正,以求得HAc的准确浓度:pH=4.4时, 4.4
x(Ac) 104.74 1010 4.469%
2.(5分)在一根色谱柱上,欲将含A、B、C、D、E五个组分的混合试样分离。查得各 组分的分配系数大小如: KB>KA>KC>KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图,
并说明其理由?
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第13页 |
3.(5分)某人用凝胶色谱分离一高聚物样品,分离情况很差,他改变流动相的组成后, 分离情况大为改进,这种说法对吗?为什么?
4.(5分)为下列样品选择合适的色谱分析方法,例如程序升温气相法、毛细管色谱法等。
1)热不稳定的样品:_____________________________2)沸程很宽的样品:_____________________________3)复杂的、多组分样品:___________________________3+ 2+
4)高分子样品:_______________________________ 5)低沸点芳烃污染物:____________________________5.(8分)某试液中含有Fe3+、2+,试设计一实验方案,用氧化还原滴定法分别测出 Fe
Fe 和Fe的含量(包括原理、所用试剂及简要步骤)。
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第14页 |
3+42-,Fe3+,Mg2+三种离子,今需分别测定其中的Mg2+和 42-,而
6.(6分)某溶液中含SO SO
使Fe以 形式沉淀分离除去。问测定Mg和SO4时,应分别在什么酸度下进 Fe(OH)
3
行为好?已知Fe(OH)3的pKsp=37.4,Mg(OH)2的pKsp=12.72。
7.(4分)用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要 加入什么试剂?其目是什么?
8.(10分)你认为使用毛细管柱分析的注意事项有哪些?请进行详细论述。
特殊工种化学检验技能鉴定试题 | 级别:高级 | 编号:20060218-11 | 第15页 |